高效液相色谱法检测牛奶及其制品中的溶菌酶

目的建立一种测定牛奶及奶酪制品中低含量溶菌酶的高效液相色谱-荧光检测新方法。方法样品经p H 6.0的氯化钠溶液活化,再在低p H值条件下除蛋白后,采用反相色谱柱(PLRP-S 250 mm×4.6 mm,300?,5μm)用A水(0.1%的三氟乙酸(trifluoroacetic acid,TFA)),B乙腈(0.1%TFA)体系作为流动相进行梯度洗脱,使用荧光检测器在激发波长(λ_(ex))276 nm,发射波长(λ_(em))345 nm处检测。结果最优实验条件下,溶菌酶在2.0~30.0 mg/L浓度范围内线性良好,加标实验结果显示回收率和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别在92.3%~104.3%和0.81%~3.26%之间,对牛奶和奶酪制品的检出限分别为20和40 mg/kg。结论该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于乳制品中溶菌酶含量测定。     

超高效液相色谱-质谱法同时测定彩妆中的17种禁用合成着色剂

建立了一种彩妆中17种禁用合成着色剂(溶剂红1、溶剂蓝35、酸性红73、酸性紫49、溶剂红49、分散黄3、颜料橙5、吖啶黄、颜料红53、苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、氯化四甲基副玫瑰苯胺、氯化五甲基副玫瑰苯胺、氯化六甲基副玫瑰苯胺、罗丹明B)的超高效液相色谱-质谱检测方法。以5 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,流速为0.4 mL/min,正负离子同时扫描模式下进行多反应离子监测(MRM)。结果表明化合物线性范围为0.5～1 000 ng/mL,彩妆中的17种禁用合成着色剂的检出限为0.00375～0.375 mg/kg,在低、中、高3个水平下加标,各目标化合物的回收率为63.1%～118.4%,相对标准偏差均低于10%。该方法前处理简单、分析准确,适用于彩妆中17种禁用合成着色剂的同时检测。     

卡尔费休容量法测定蜂花粉水分含量

目的建立卡尔费休容量法测定蜂花粉水分含量。方法蜂花粉经机械粉碎并研磨后过30目筛,选用甲醇-甲酰胺-正辛醇(1:1:1,V/V/V)作为反应溶剂,采用卡尔费休容量法测定蜂花粉的水分含量,并同时与65℃减压干燥法及105℃直接干燥法进行比较。结果卡尔费休容量法测得的蜂花粉水分含量更能代表蜂花粉中的真实水分,加标回收率在84.36%～98.45%之间,相对标准偏差小于2%(n=7)。结论该方法操作简单方便、重现性好,可以用于蜂花粉中水分含量的测定工作。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的9种合成着色剂

本文介绍了一种运用固相萃取-高效液相色谱技术同时快速检测饮料中柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、胭脂红、酸性红、诱惑红、亮蓝、靛蓝等9种合成着色剂含量的方法。样品经固相萃取柱提取后,采用Purospher~? STARLP RP-18 endcapped色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,用20 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在200-700 nm波长下进行扫描,254 nm波长下进行检测。在此实验条件下,9种合成着色剂可在25 min内有效分离,平均回收率为77.3-98.4%,相对标准偏差为0.14%-3.81%,检出限为4.12-4.92 mg/kg。建立的方法可实现对饮料中9种合成着色剂的同时检测,具有快速、准确、灵敏的特点。     

发酵酒中溶菌酶的快速检测研究

本文介绍了一种运用高效液相色谱技术快速检测发酵酒中溶菌酶的方法。样品经简单的酸性盐溶液提取后,采用Aglient Poroshell 120 SB-C18色谱柱(4.6mm×100mm×2.7μm)分离,用A水相(0.3%的三氟乙酸(TFA)),B乙腈(0.1%TFA)体系作为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器在激发波长(λex):276nm,发射波长(λem):345nm处检测。在此实验条件下,溶菌酶八分钟之内完成快速检测,质量浓度在5-80mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,检出限(LOD)(3S/N)为50.0mg/kg。不同类型的发酵酒加标回收率结果在87.14-116.62%之间,方法的相对标准偏差(RSDs)在1.88-4.72%之间。     

预包装食品标签标示易错点解析

预包装食品标签不仅应符合GB 7718-2011、GB 28050-2011及产品执行标准中对标签标示的规定,还应同时符合该产品属性、配料、加工工艺等方面涉及的卫计委公告、农业部公告等相关法规的规定。这类法规较为繁杂,食品生产企业在标签设计时常会对某些规定有所忽略。本文针对大类食品的强制性国家标准、多标准或多条款重叠要求、净含量的标示、公告中的特殊要求等几个方面作了易错点总结。希望对预包装食品标签的设计工作有所帮助。     

酸碱滴定法测定染、烫发产品中氨含量的研究

建立了水汽蒸馏-酸碱滴定法测定染发剂、烫发剂中氨含量的检测方法.样品经氯化钡溶液处理、用甲醇提取,经沉淀杂质后,在氧化镁存在条件下加热蒸馏分离出氨,采用硼酸溶液作为吸收液固定蒸馏出的氨,用盐酸标准滴定溶液进行滴定,根据消耗盐酸标准滴定溶液体积计算出样品中氨含量.方法检出限为质量分数0.1％,定量限为质量分数0.2％,回...     

基于．Net框架的个性化服务的研究与应用

本文针对web站点,特别是一些电子商务站点的需要,采用．Net平台,使用．Net框架技术,采用Server2000作为后台数据库．以购物车为例实现用户个性化服务。     

关于GB 29989-2013《婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》几个关键步骤的探讨研究

目的探讨影响国家标准GB29989-2013《婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》测定结果准确性的因素。方法研究样品前处理过程中pH调节方式,乙酰肉碱转移酶的配制,待测液静置时长,特殊基质前处理方法优化,酶反应过程避光与否等方面对测定结果的影响。结果 pH调节对结果准确性影响较大,待测液静置2h检测结果与过夜后恢复室温检测结果基本无差异,特殊医学用途配方食品加入高氯酸后无法直接沉淀过滤,酶反应过程需是否避光对检测结果有较大影响。结论测定过程中pH调节不可回调,待测液静置2 h后可直接检测,特殊医学用途配方乳粉前处理时应先加入α-淀粉酶水解,酶反应过程需避光。