渝东北地区食品中典型酰胺醇类抗生素残留快速检测及风险评估

目的 建立食品中典型酰胺醇类抗生素残留的快速检测方法并对该类药物在渝东北地区的残留污染风险进行评估。方法 采用乙腈萃取食品基质中残留的酰胺醇类抗生素, QuEChERS法进行净化,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)分析检测;同时应用层次分析法(analytic hierarchy process, AHP)对渝东北地区食品中酰胺醇类药物残留的污染风险进行评估。结果 Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS检测技术精确度高,氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素在0.15～50.00μg/kg浓度范围内的线性相关系数均大于0.999,在0.15～50.00μg/kg浓度水平范围内的回收率分别为85.2%～100.9%、76.7%～90.6%、85.3%～96.7%,精密度均小于15%,检出限为0.10μg/kg,定量限为0.15μg/kg。求解AHP模型可知,渝东北地区酰胺醇类药物残留的食品污染风险程度为:氟苯尼考>甲砜霉素>氯霉素。其中,...     

柠檬籽中类柠檬苦素反胶团萃取工艺优化及抑菌活性分析

目的 探究羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose, HPMC)辅助反胶团萃取柠檬籽中类柠檬苦素的可行性,并对提取物质的抑菌活性进行分析。方法 以初提液中类柠檬苦素含量为响应值,通过正交试验确定初提液制备的最优参数;以Placktett-Burman(P-B)试验筛选影响类柠檬苦素反胶团萃取效率的主要因素,并结合Box-Behnken(B-B)试验确定最优工艺条件;通过测定最小抑菌浓度(minimal inhibitory concentration,MIC)、最小杀菌浓度(minimum bactericidal concentration, MBC)、碱性磷酸酶(alkaline phosphatase, AKP)活性考查类柠檬苦素对青霉菌和绿霉菌的抑菌活性。结果 初提阶段影响类柠檬苦素提取效率的最优条件为提取时间1.5 h、液料比30:1(mL/g)、HPMC添加量0.5%、pH 6.5,该条件下提取率为(3.34±0.02) mg/g。P-B试验结合B-B试验结果表明,类柠檬苦素萃取的最优配方为双十八烷基二甲基氯化铵(dioctadecyl...     

UPLC-MS/MS法测定蜂蜜中4种喹诺酮类药物残留

本研究旨在建立UPLC-MS/MS法测定蜂蜜中4种喹诺酮类药物残留。方法:蜂蜜样品用80%甲醇水溶解,经Prime HLP固相萃取柱净化,超高效液相电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量。结果:本方法在10、25、50 ng/mL添加水平的回收率为为72.48%～103.22%,RSD均不大于10.00%。结论:在最佳色谱条件下,本研究建立的UPLCMS/MS法具有较好的线性、回收率和精密度,可用于测定蜂蜜中4种喹诺酮类药物残留。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中五氯酚及其钠盐

本文建立QuEChERS-UPLC-MS/MS测定动物源性食品中五氯酚及其钠盐残留量的分析方法。样品用酸化乙腈提取,QuEChERS方法净化。用甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。五氯酚在0.5～15.0 ng/mL线性范围内的相关系数为0.999 96,方法检测限为0.1μg/kg。当不同基质中的标准添加量为1.0～4.0μg/kg时,平均回收率为74.7%～101.4%。本方法操作简单、快速高效,对相关检验检测工作提供参考。