QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜和蜂王浆中14 种喹诺酮类药物残留

建立一种快速、简便的测定蜂蜜和蜂王浆中14 种喹诺酮类药物残留的分析方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,C₁₈-EC和N-丙基乙二胺吸附剂分散净化后以高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,14 种喹诺酮类药物在3 个添加水平的回收率范围为80.4%～110.2%,相对标准偏差不大于16.3%,在0.1～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,蜂蜜的检出限和定量限分别为0.45～2.58 ng/g和 1.51～8.59 ng/g;蜂王浆的检出限和定量限分别为0.51～3.22 ng/g和1.69 ～10.75 ng/g。该方法操作简单、灵敏度高,适用于蜂蜜和蜂王浆14 种喹诺酮类药物残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留

目的建立一种可同时检测饲料中4种氟喹诺酮类药物残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测分析方法。方法试样用磷酸盐缓冲液和乙腈混合进行提取, MCX固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相, LC-MS/MS法检测,同时定性、定量测定4种氟喹诺酮类抗生素残留。结果 4种氟喹诺酮类抗生素在HypersilGOLDC_(18)色谱柱上分离效果较好,添加的回收率在60.3%～91.0%之间,相对标准偏差在0.87%～5.91%之间(n=6),方法的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。结论该方法准确、简便、快速,能满足兽药残留分析的要求,适合测定饲料中4种氟喹诺酮类抗生素残留。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留

摘 要: 目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法。方法 大白菜样品经提取,采用QuEChERS净化方法,以诺氟沙星-D5为内标,用高效液相色谱-串联质谱法测定,采用正离子电喷雾,多反应监测模式（multiple reactions monitoring, MRM),内标法定量分析10种喹诺酮类药物残留的含量。结果 10种喹诺酮类在5~100 ng/mL的浓度范围内线性良好,检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,平均回收率为76.0%~107%,相对标准偏差为1.5%~8.1%。 结论 本研究建立的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法准确、可靠, 适用于大白菜中喹诺酮类药物残留的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定淡水鱼和淡水虾中的11种喹诺酮类兽药残留量

目的 优化并建立 UPLC-MS /MS 法测定淡水鱼和淡水虾中 11 种喹诺酮类兽药残留的检测方法。方法 样品中的喹诺酮残留经酸化乙腈提取, C18基质分散固相萃取净化,超高效液相色谱－串联质谱测定其中11种喹诺酮类兽药残留量。结果 恶喹酸在1～50.0μg/L,其余10种喹诺酮类化合物在1～100.0μg/L范围内线性关系良好,11种喹诺酮药物的检出限为0.0005mg/kg～0.0010mg/kg,定量限为0.0015mg/kg ～0.0030mg/kg,精密度＜ 12 % ,低、中、高三个浓度加标回收率为 70.0%～120.1% 。结论：该方法样品前处理简单、重现性好、灵敏度高、能满足限量标准的要求,可用于淡水鱼和淡水虾样品 中喹诺酮类药物残留的分析检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定奶豆腐中6种喹诺酮类药物残留研究

目的 建立动物源性食品奶豆腐中6种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 奶豆腐样品经0.1 mmol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液处理并加入亚铁氰化氢、乙酸锌各0.1 mL提取,HLB Pro固相萃取柱净化,经Shim-pack FC-ODS(150 mm×20 mm,3μm)分离,用10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇乙腈(40:60,V/V)进行梯度洗脱,在全扫描(full MS)模式检测。结果 6种喹诺酮类药物在10～100 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.995;检出限(LOD)为0.5～1.5μg/kg,定量限为(LOQ)2～4μg/kg,加标回收率为82.3%～101.6%,相对标准差低于10%。结论 该方法灵敏度高、快速、准确,适用于奶豆腐中6种喹诺酮类药物的快速筛查和定量定性分析。     

高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留

建立快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱- 串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱- 串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4 种氟喹诺酮类药物的线性范围为2～40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg 3 个添加水平范围内的回收率为79.9%～98.1%,相对标准偏差为2.7%～8.7%,检出限为0.1～0.4μg/kg,定量限为0.3～1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。     

Qu ECHERS-LC-MS/MS法测定牛奶中喹诺酮类药物

建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定牛奶中12种喹诺酮类药物残留的方法。牛奶样品中喹诺酮类药物经酸化乙腈提取,分散固相萃取净化,电喷雾离子源-三重四级杆串联质谱对喹诺酮类药物进行测定。12种喹诺酮类药物在5～200 ng/mL质量浓度范围内,其回归标准曲线方程的相关系数r为0.996 4～0.999 9。对空白牛奶添加5, 20和50μg/kg 3种浓度的喹诺酮类标准品,回收率为78.7%～96.3%,相对标准偏差(n=6)为1.99%～10.09%,方法检出限在1μg/kg以下。使用该方法对唐山本地牛奶样品进行检测,未发现有喹诺酮类药物检出。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留

目的建立超高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留的分析方法。方法分析采用Thermo Fisher Gold Hypersil柱(50 mm×2.1 mm, 1.9μm);流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸水溶液,流动相流速:0.2 mL/min,柱温:35℃,梯度洗脱;电喷雾离子源正离子扫描(electron spray ionization, ESI+),选择反应监测模式检测(selected reaction monitoring,SRM)。结果 6种喹诺酮类药物在各自范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998,平均加样回收率在82.47%～105.06%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.62%。12批次样品中有2批次检出诺氟沙星。结论该方法前处理简单、快捷、测定灵敏度高、结果准确,可适用于蜂蜜中喹诺酮类药物残留量的检测,为监督检验提供了更为简单准确的方法。     

时间分辨荧光免疫层析定量检测牦牛肉中喹诺酮类药物

目的:本研究旨在建立一种简单、快速、高灵敏的牦牛肉中喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、达氟沙星等)残留的荧光定量免疫层析检测方法。方法:将环丙沙星鼠单克隆抗体G10785与羧基化铕微球进行偶联标记,环丙沙星抗原和羊抗鼠二抗分别包被于硝酸纤维素膜(NC)上作为检测线(T)和控制线(C);根据T线荧光信号值与C线荧光信号值的比值(T/C)和样本中喹诺酮类药物浓度建立定量标准曲线;对所建立方法的灵敏度、准确度、精密度等进行评价,并将其与LC-MS/MS方法进行对比。结果:本研究所建立方法的定量限<0.96 μg/kg,批内回收率为82.94%~111.27%,变异系数为4.13%~9.90%,批间回收率为88.86%~107.05%,变异系数为3.86%~9.39%。与环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、达氟沙星的交叉反应率分别为100%、77.36%、107.66%、93.55%和50.92%。结论:本研究所建立的时间分辨荧光免疫层析检测方法准确度、精密度、灵敏度较高,性能稳定,具有良好的应用前景。     

UPLC-MS/MS法同时检测水产品中喹诺酮类药物残留

利用UPLC-MS/MS技术建立一种同时检测水产品中喹诺酮类药物残留的分析方法.对样品进行前处理及分离条件的优化,样品经柠檬酸磷酸盐缓冲液(Mcllvaine)超声提取,采用固相萃取(SPE)方法净化提取液,并对目标物质进行富集,用UPLC-MS/MS法检测.结果表明:依诺沙星、奥索利酸、培氟沙星、帕珠沙星、氟罗沙星含量在3～300 μg/kg 范围,萘啶酸、氟甲喹含量在0.5～50 μg/kg 范围,其余13种喹诺酮类化合物含量在1～100μg/kg范围均具有良好的线性关系,相关系数0.9981～0.9999,定量限(LOQ)0.34～8.13 μg/kg.药物含量在5～150μg/kg范围,除氟甲喹、萘啶酸外,其它喹诺酮的回收率均在63.6%～92.8%之间,相对标准偏差1.51%～11.32%.该方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测的要求.     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定牛肉中3种氟喹诺酮药物残留

采用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)建立牛肉中3种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星)残留的分析测定方法。试样经酸化甲醇萃取后直接用于分析,内标法定量。在1～20pg/μl范围内,3种氟喹诺酮药物的线性相关系数均大于0.992。在16.7～50.0μg/kg添加水平内,3种化合物的加标回收率为75.2%～96.3%,相对标准偏差为2.5%～8.3%,检出限为8～19μg/kg。这一检测限远低于我国农业部、JECFA以及欧盟等规定的牛肉组织中氟喹诺酮类药物的最大残留限量(MRL)。该方法简便、快速,可用作动物可食性产品中氟喹诺酮类药物残留分析确证的参考。     

高效液相色谱一串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物的残留量

目的建立鱼肉中恩诺沙星、丹诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星、双氟沙星、氧氟沙星等8种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈提取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定。结果 8种喹诺酮的水平为1.0μg/kg和3.0μg/kg时回收率为88.4%～114.9%,检出限(S/N=3)为0.03～0.1μg/kg。结论该方法简便快捷,精密度好,准确度高,可满足鱼肉中多种喹诺酮类药物残留的定性、定量检测要求。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物

本文建立了豆芽中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、培氟沙星6种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的快速测定方法。豆芽样品中6种喹诺酮药物采用1%甲酸乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、无水硫酸镁(MgSO₄)、石墨化碳(GCB)4种填料净化,净化液过滤膜后经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水流动相梯度分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式进行测定,同位素内标法定量。结果显示:6种喹诺酮类药物在1.0~100.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(r≥0.9982),检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,在2、4、20 μg/kg三个浓度添加水平的回收率为96.53%~106.94%,相对标准偏差为2.73%~7.60%。该方法快速简便、灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于豆芽样品中6种喹诺酮类药物的同时检测。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中15种喹诺酮类和17种磺胺类药物残留

目的建立同时测定蜂蜜中15种喹诺酮和17种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经过磷酸盐缓冲溶液(pH=8)提取,过HLB(hydrophile-lipophile balance)固相萃取柱净化。以CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,以5 mmol乙酸铵、0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析以电喷雾为离子源(electrospray ionization,ESI+),采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果本方法在15 min内完成32种目标化合物的分离。15种喹诺酮和17种磺胺类药物在1.0、5.0和10.0μg/kg添加水平的回收率为54.9%~122.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于18.7%(n=6),方法检出限为0.4μg/kg,定量限为1.0μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蜂蜜中喹诺酮和磺胺类药物残留。     

UPLC-MS/MS法快速测定奶粉中17种喹诺酮类药物

建立了超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS/MS)同时测定奶粉中17种喹诺酮类药物残留的检测方法。研究了适用于不同脂肪含量奶粉的前处理方法和上机条件。样品溶解后,加入甲醇/乙腈混合溶液提取,通过Oasis Prime HLB固相萃取柱直接进行净化,氮吹定容后,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行检测,外标法定量。17种喹诺酮类药物定量限为3.0μg/kg。当喹诺酮类药物添加范围3.0～60μg/kg时,基质效应57.4%～130.2%,回收率65.3%～104.8%,相对标准偏差0.6%～8.9%。该方法具有简单方便,快速高效,适用于不同脂肪含量奶粉产品检测的特点。     

同位素稀释法-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留

目的建立通过式固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱净化、氘代同位素内标、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6种喹诺酮类药物残留的方法。方法用0.1%甲酸-乙腈作为提取溶剂,经通过式固相萃取柱净化提取液,超高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6种喹诺酮药物残留。结果 6种喹诺酮在5.0～200μg/L范围内线性关系良好,r~2≥0.999;方法检出限(S/N=3)为0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;加标水平为2.0～80μg/kg时,平均回收率在85.5%～119.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为0.13%～9 93%。结论本方法前处理简单,定量结果准确,回收率高,可以应用于大批次豆芽中喹诺酮药物残留的监测。     

液液萃取—超高效液相色谱—串联质谱法快速检测原料乳中18种喹诺酮药物残留

目的：建立一种同时检测原料乳中18种喹诺酮类药物残留的快速检测方法。方法：采用液液萃取净化法进行前处理，并将该前处理技术与超高效液相色谱串联质谱相结合，分析原料乳中18种喹诺酮类药物的残留量。结果：18种喹诺酮在2.0~100.0 ng/mL内具有良好的线性关系（R²≥0.992），检出限为0.02~0.50 μg/kg，定量限为0.06~1.50 μg/kg；18种喹诺酮的加标回收率为74.0%~106.5%，相对标准偏差为1.1%~13.0%。结论：该方法简单高效、准确度高，可作为原料乳中喹诺酮类药物残留的定量确证检验方法。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定太平湖白鱼中4种氟喹诺酮类药物残留

目的利用快速溶剂萃取(ASE),反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测技术,建立了检测太平湖白鱼中4种氟喹诺酮类药物残留的定量分析方法。方法以8%氨水乙腈作为提取溶剂,对样品中的氟喹诺酮类药物采用快速溶剂萃取仪提取,萃取液经正己烷和乙醚去脂净化,用高效液相色谱-紫外串联荧光检测器测定,外标法定量。结果试样在10～200μg/L范围内校正曲线呈良好的线性关系,4种物质的相关系数都在0.999以上。当添加水平为255、0μg/kg时,鱼肉中4种氟喹诺酮类药物的加标回收率在82.7%～95.6%,相对标准偏差在2.1%～4.1%(n=5),检出限为1.3～3.0μg/kg。结论方法快速,操作简便,准确可靠,可以用于白鱼实际样品中氟喹诺酮类药物的日常检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中16种喹诺酮药物残留量

建立同时测定猪肉中萘啶酸、恶喹酸、依诺沙星、氟甲喹、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星16种喹诺酮类药物残留的超高效液相-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrophy,UPLC-MS/MS)的检测方法。样品采用乙酸-乙腈(1∶99,V/V)一次性振荡提取,用弱阴离子固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明:16种喹诺酮药物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.8μg/kg,空白猪肉中添加2.0、5.0、10.0μg/kg水平,16种喹诺酮的回收率在70%~120%。该方法分析速度快、样品前处理干净、杂质污染少,可用于猪肉样品中喹诺酮类的残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中的氟喹诺酮类药物残留

对GB/T 21312-2007 《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》检测方法进行了优化,并试验了鸡蛋中常用的8种氟喹诺酮类药物(氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星)的检测效果。结果显示,8种氟喹诺酮类药物在5.0 ng/mL～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R均在0.999以上,回收率在81.60%～103.88%之间,相对标准偏差在0.78%～9.91%之间,各指标均可达到国家标准相应要求。该方法适用于鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的定性定量检测。