聚碳酸酯奶瓶中双酚A单体向食品模拟物迁移规律的研究

研究用食品模拟物浸泡聚碳酸酯奶瓶中双酚A的迁移规律,高效液相色谱法检测模拟物中双酚A,外标法定量。从添加回收率、精密度及线性关系等方面进行相应的方法学研究,模拟物添加量0.1～10μg/mL时,回收率为77.0%～98.7%、变异系数为5%～9.8%,在双酚A的质量浓度为0.1～10μg/mL时相关系数r=0.99996。根据该方法和欧盟有关模拟物规定的指令,检测了聚碳酸酯奶瓶中双酚A在不同模拟物和不同时间内的迁移率。     

农药混剂中速灭杀丁的气相色谱测定法

1.前言有机磷农药(甲胺磷、久效磷等)与速灭杀丁混剂中速灭杀丁含量测定法尚未见报导。我们利用气相色谱法,对甲胺磷或久效磷与速灭杀丁混剂中,速灭杀丁含量的测定进行了探索。2.分析测定2.1 仪器与试剂日本岛津公司 GC-9A 气相色谱仪;检测器:氢焰离子化检测器;速灭杀丁标准品:含量98%(日本产);样品溶剂:氯仿(AR.);     

气相色谱法测定地下水中氯化苄

建立了气相色谱法测定地下水中氯化苄的方法，选用ＧＤＸ－５０２大孔吸附树脂或Ｃ１８小预处理柱吸附浓缩地下水中氯化苄，用苯洗脱，洗脱液注入色谱仪进行分析。方法回收率为８６．４％～９８．１％，变异系数〈８％。     

供热系统分户热计量与节能问题探讨

为了搞好热计量工作，户内网的设计要提高室内升温速度，并要注重建筑结构设计的节能。     

水-气缩流导光机制仿真与试验研究

基于水导激光加工技术,提出一种新型水-气缩流导光加工技术,并针对水-气缩流与全反射导光特性进行了仿真分析。结果显示:利用流体仿真得到0.5 mm缩径至0.1 mm的水柱缩流参数进行光学仿真,激光光斑在轴向偏移8.5 mm、径向偏移0.3 mm和角度偏移20°条件下,均能使耦合效率超过95%。通过试验分析验证了水-气缩流传导激光加工技术的工艺可行性,为水导激光低损伤、高精度、大厚度材料加工奠定理论基础。     

尿素除尘器的应用及改进

介绍气箱脉冲袋式除尘器的结构特点、工作原理及运行中存在的问题,着重阐述新型除尘器的改进之处及应用效果、运行故障及对策。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸的残留量

建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸残留的分析方法。方法 以乙腈提取目标物,HLB固相萃取柱(3 ml/600 mg)净化提取液,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,液相色谱串联质谱采用正负离子同时扫描、多反应监测模式测定。结果 3种分析物在0.1～20 μg/L浓度范围内呈线性,线性相关系数(r)＞0.99。方法定量限(LOQ)为0.5 μg/kg。方法在3个水平的添加回收率在70.1%～93.5%之间,RSD在5.01%～9.34%之间。结论 本方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作需要。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物的残留量

建立了液相色谱串联质谱测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物(螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素和泰乐菌素)残留量的分析方法。采用乙腈提取目标物,OasisHLB固相萃取柱净化提取液,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。牛奶中6种大环内酯类药物的检测低限(LOQ)为1μg/kg,奶粉的LOQ为8μg/kg。6种分析物在0～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.992。方法在三个水平的添加回收率在81.5%～96.1%之间,相对标准偏差在3.29%～9.96%之间。方法回收率高、重现性好,适用于牛奶、奶粉等样品中大环内酯类药物残留的定量及确证检测。     

免疫亲和层析净化-高效液相色谱法同时测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2

建立牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的免疫亲和层析净化和柱后衍生高效液相色谱测定方法。样品经溶解、离心、过滤后,通过免疫亲和柱,黄曲霉毒素特异性抗体选择性地与存在的黄曲霉毒素抗原键合,形成抗体-抗原复合体。甲醇-乙腈混合溶液(4:5,v:v)洗脱,带荧光检测器的高效液相色谱仪经柱后衍生测定,外标法定量。标准曲线线性良好,添加回收率在57.0%～88.7%,相对标准偏差在3.37%～16.9%,牛奶中各黄曲霉毒素检出限:B1为2ng/kg,B2为1ng/kg,G1、G2为3ng/kg,M1、M2为5ng/kg;奶粉中B1为20ng/kg,B2为10ng/kg,G1、G2为30ng/kg,M1、M2为50ng/kg,检测低限能够满足各国对牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的限量要求。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的测定。     

动物肌肉、内脏和牛奶中咪唑脲苯残留量的高效液相色谱测定及液相色谱-串联质谱确证

目的建立固相萃取净化-高效液相色谱和液相色谱-串联质谱测定动物组织和牛奶中咪唑脲苯残留量的分析方法。方法残留的咪唑脲苯采用1%三氟乙酸-乙腈(1:4,v/v)提取,Oasis WCX固相萃取柱净化,高效液相色谱外标法定量,并经液相色谱-串联质谱确证。结果咪唑脲苯检出限为10μg/kg(S/N≥3),定量限为25μg/kg(S/N≥10);在LOQ、MRL和2MRL三个添加水平下重复分析6次,回收率为72.7%~101%,相对标准偏差为1.2%~6.9%。结论该方法稳定、可靠,适用于动物组织和牛奶中咪唑脲苯的测定。