气相色谱-质谱法无基质效应测定冷冻韭菜中的腐霉利

建立冷冻韭菜中腐霉利残留的气相色谱-质谱检测方法。冷冻韭菜不经微波消解,直接用乙酸乙酯提取其中的腐霉利,硅胶柱净化,气相色谱-质谱分析,溶剂标准曲线外标法定量。结果表明,腐霉利在0.05μg/mL～0.7μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为:0.999 9;在0.006、0.01、0.2 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为95.4%～98.5%,相对标准偏差为1.22%～3.08%,方法的检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg,与QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)等常用的前处理方法比,该方法溶剂更安全,操作简单,且无基质效应,定量时无需配制基质匹配标准曲线,具有实际应用价值。     

HPLC-Q-TOF法筛查鸡肉中48种兽药残留

利用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)建立了鸡肉中48种兽药残留的快速筛查和检测方法。样品采用乙腈/水(7∶3,体积比)提取,经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,正离子全信息串联质谱模式扫描,外标法定量。建立了目标分析物一级精确质量数据库和谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间等对检测结果进行检索,从而在无对照标准品的情况下可以对目标分析物进行定性鉴定。结果表明,鸡肉中48种兽药的定量限(LOQ,S/N=10)为3.0μg/kg~30μg/kg,在3.0μg/L~300μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99。该方法灵敏、简便、准确,可用于鸡肉中多种兽药残留的检测分析。     

注水井清水压裂技术研究

Y油田储层渗透率低,油水井之间难以建立有效驱替,致使水井注水困难,胍胶压裂对特低渗储层伤害较大,压裂后注水效果较差,通过压裂液岩心伤害实验表明,清水压裂更适合于低渗透油藏水井压裂。为此进行注水井清水压裂技术研究,给出了合理的裂缝参数及施工参数。现场压裂试验表明,水井清水压裂取得了很好的措施效果,平均单井日增注17方,且持续有效。     

液相色谱-串联质谱法测定葱属蔬菜中的噻虫嗪、多菌灵等5种农药的残留量

建立了葱属蔬菜(洋葱、大葱和韭菜)中噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、多菌灵和虫酰肼5种药物残留量的液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)检测方法。样品用正己烷饱和的乙腈提取,用Qu ECh ERS方法净化,在正离子模式(ESI+)下,经分时段多反应监测(MRM)模式测定目标化合物,外标法定量。结果表明:5种农药在10~200μg/L的范围内线性关系较好(r20.99);在5、10、50μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在77.3%~104.1%之间;5种农药的定量限(LOQ)均满足国际限量要求。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确,可用于葱属蔬菜中上述5种农药残留的日常检测。     

HPLC-MS/MS法同时检测鸡肉中的氯霉素和地塞米松

建立了鸡肉中氯霉素和地塞米松残留量的高效液相色谱-串联质谱的测定方法。样品经乙酸乙酯提取氮气吹干,正己烷脱脂后再经乙酸乙酯反提取净化,经ZORBAX Eclipse Plus C18(1.7μm,3.0 mm×100 mm)柱分离,最后经电喷雾离子化(ESI±)以多反应离子监测方式(MRM)内标法定量检测。氯霉素和地塞米松的线性范围分别为0.10 ng/m L~40.0 ng/m L和0.20 ng/m L~40.0 ng/m L,相关系数均不低于0.99;其定量下限分别为0.10μg/kg和0.20μg/kg,方法平均回收率分别为93.6%~102.2%之间和90.3%~95.8%,批内和批间相对标准偏差(RSD)不高于5%。     

生活用纸中荧光增白剂协同实验评价分析

以生活用纸中荧光增白剂检测为实例,通过分析9家协同实验室在相同检测条件下、利用同一新制定标准检测的数据,探讨并建立了生活用纸中荧光增白剂协同实验评价分析方法.通过设计合理的验证方案,对新研制标准的精确度和正确度进行了验证.结果表明,该分析方法清晰、模式简便,可为标准研制人员提供思路,并可用于纸制品有关标准适用性和重复性...     

食品中新烟碱类杀虫剂污染与控制研究进展

新烟碱类杀虫剂的问世给世界农业、畜牧业带来空前影响,在全球杀虫剂市场占有率达25％,然而新烟碱类杀虫剂可以对人类健康产生不利影响,其大量使用导致的食品污染引起了人们更多的关注与研究.目前国内外关于新烟碱类杀虫剂在食品中残留现状的研究调查报道较少,对于新烟碱类杀虫剂在食品中的危害和防治没有系统研究,本文查阅现有的研究文献...     

电感耦合等离子体质谱法测定芝麻酱中多种重金属残留

建立了芝麻酱中9种重金属(铅Pb、砷As、镉Cd、汞Hg、铜Cu、铬Cr、锡Sn、镍Ni、锌Zn)多残留的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的检测方法。芝麻酱样品加硝酸和过氧化氢后,经微波消解后检测。结果表明:9种重金属的检出限(LOD,S/N=3)均为0.01mg/kg;线性范围在0.1~100μg/L内各成分的线性相关系数均大于0.999以上;样品在定量限1倍、2倍和10倍3个添加水平下的平均回收率为89.2%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~6.3%。该方法简便、灵敏、快速,可用于芝麻酱中多种重金属污染的监控分析。     

鸡肉中亚胺硫磷等26种农药残留的液相色谱串联质谱法不确定度的评定

采用液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的26种农药残留量,分析不确定度来源,并对不确定度各分量进行评定。通过空白基质添加8次重复测定,考察A类不确定度;通过对实验过程中的前处理过程中的样品称量、提取试剂和温度,到标准物、校准曲线拟合和实验过程中温度引入的不确定度的全面分析,评价B类不确定度;取置信水平P=95%,k=2,最终给出液相色谱串联质谱法测定鸡肉中26种农药含量的扩展不确定度。结果表明,引起本实验室过程相对不确定度的主要因素为标准物质纯度,其值为0.025和0.01、标准物质配制达到0.01以上,校准曲线拟合,实验重复性和前处理过程引入的不确定相对较小,特别是温度引起的不确定度可忽略。因此在实验过程中,购买有证标准物质、提高检测人员操作水平,可有效提降低实验过程中引入的相对不确定度。该研究可为动物源性食品中农药残留测定不确定度的评定提供依据,也为实验室内部质量控制提供技术支撑。     

ICP-MS法检测干货类调味料中10种有害元素残留

该试验建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定干货调味料中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)、铬(Cr)、锡(Sn)、镍(Ni)、锌(Zn)、锰(Mn)等多种元素残留量的方法。干货类调味料样品加硝酸,静置过夜,微波消解后检测重金属含量。结果证明, 10种有害元素在0.1～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,各有害元素相关系数均大于0.999,定量限(LOQs)在0.001～0.050 mg/kg之间。经回收率和精密度检验,其平均回收率(定量限1倍、2倍和10倍3个添加水平)在87.0%～115.7%之间(n=6),相对标准差(RSD)在2.0%～9.2%之间(n=6)。该方法简便、灵敏、快速,可用于干货类调味料中多种有害元素污染的监控分析。