高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸、肌酸酐和双氰胺含量

目的 建立一种同时检测肌酸粉中一水肌酸,肌酸酐和双氰胺含量的检测方法。方法 样品用水溶解稀释至一定溶度,过滤膜即得样品供试液。采用高效液相色谱法测定,10 mmol/L磷酸二氢钠溶液(氨水调PH至10.5)作为流动相,检测波长为220nm,流速0.8ml/min,外标法定量。结果 本方法在10 min内完成3种目标化合物的分离分析。试样中一水肌酸浓度在0.204~1.02 mg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999。在3水平不同浓度一水肌酸标准品添加下,一水肌酸的回收率为97.9%。试样中肌酸酐浓度在0.530~6.36μg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999。在3水平不同浓度肌酸酐标准品添加下,肌酸酐的回收率为99.0%。试样中双氰胺浓度在0.0531~0.637μg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999。在3水平不同浓度双氰胺标准品添加下, 双氰胺的回收率为106.1%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合同时测定肌酸粉中一水肌酸,肌酸酐和双氰胺含量。     

高效液相色谱法测定特殊医学用途全营养配方食品中烟酰胺

目的改进特殊医学用途配方食品中烟酰胺的含量检测方法,实现目标峰与杂质峰更好的分离。方法样品加水溶解后经0.1mon/l盐酸和10%氢氧化钠除杂后,定容至100ml。经过Kinetex XB-C₁₈柱,流动相为癸烷磺酸钠溶液：15%乙腈经等度洗脱30min,波长为261。结果烟酰胺与杂质峰在上述色谱条件下实现比较好的分离。分离度由0.72变为4.41,在0.001～0.02 mg/mL呈现良好的线性关系,r^₂=1.0000,平均回收率为104.50%,相对标准偏差为3.8%。结论该研究操作简便,能实现目标峰与杂质峰完全分离,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

高效液相色谱法同时测定奶昔粉中的安赛蜜和瑞鲍迪苷A

目的 建立高效液相色谱法同时快速检测奶昔粉中安赛蜜和瑞鲍迪苷A含量的分析方法。方法 样品用水溶解稀释至一定溶度,加入沉淀剂,离心,过滤膜得样品供试液。采用C18色谱柱,以硫酸铵溶液：乙腈：甲醇=65：30：5作为流动相,检测波长为210nm,流速0.6ml/min,外标法定量。结果 本方法在20 min内完成2种目标化合物的分离分析。试样中安赛蜜浓度在0.0040~0.0403 mg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999,在3水平不同浓度安赛蜜标准溶液添加下, 安赛蜜的回收率为98.58%。试样中瑞鲍迪苷A浓度在0.0028~0.0283mg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999。在3水平不同浓度瑞鲍迪苷A标准溶液添加下, 瑞鲍迪苷A的回收率为99.04%。均符合标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中的要求, 且目标峰分离效果更好, 效率提升49.5%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合同时测定奶昔粉中安赛蜜和瑞鲍迪苷A含量。