高效液相色谱法测定角鲨烯软胶囊中的角鲨烯

目的建立高效液相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯的含量。方法样品经甲醇提取,以甲醇/乙腈(V:V=60:40)为流动相,流速为1.2 m L/min,经高效液相色谱在色谱柱Waters Spherisorb C18分离,柱温为40℃;然后在检测波长为203 nm的条件下测定角鲨烯的含量。结果角鲨烯的浓度在0.1023~0.5118 mg/m L的范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r0.999,方法的检出限为0.0025%,在不同添加水平下,方法的平均回收率为100.5%,相对标准偏差为0.6%(n=9)。与我国《国家药品标准》中WS-1001-(HD-080-18)-2002角鲨烯气相色谱法测定比较,两种结果无显著差异。结论高效液相色谱法更快捷简单,节省检测成本,可应用于保健食品中角鲨烯的含量测定。     

双波长反相高效液相色谱法同时测定葛根姜黄 胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素

目的建立一种同时测定葛根姜黄胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素的反相高效液相色谱法。方法样品经50%乙醇超声提取,经SUPELCO-C18柱分离,流动相为甲醇-水,采用梯度洗脱,在0~25 min之间波长为230 nm,在25.01~39 min之间波长为430 nm条件下检测。结果葛根素、芍药苷和姜黄素在上述色谱条件下能完全分离。葛根素、芍药苷和姜黄素的线性范围为0.01~0.1 mg/m L;平均回收率96.3~103.3%,RSD2.0%。结论该方法操作简便,精密度和回收率高,重复性好,可同时测定葛根姜黄胶原蛋白片中葛根素、芍药苷和姜黄素。     

酸化处理的聚酰胺粉方法测定巴西绿蜂胶粉中总黄酮

目的 建立以酸化聚酰胺粉吸附黄酮测定巴西绿蜂胶粉中总黄酮的方法。方法 将酸化聚酰胺粉吸附总黄酮, 经甲醇洗脱, 用经酸化的标准溶液制备标准曲线, 测定样品中的总黄酮。结果 采用酸化聚酰胺粉吸附黄酮, 总黄酮在2.137~21.370 μg/mL(r=0.99956)范围内具有良好的线性关系, 平均加标回收率为98.9% (RSD=0.7%, n=9)。结论 该方法有效提高总黄酮的洗脱效率, 回收率良好, 能够提升检测结果的准确性。     

液相色谱-串联质谱法测定植物来源保健食品中去甲乌药碱

目的 建立一种植物来源保健食品中去甲乌药碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法 样品经甲醇溶液超声提取,采用0.1%甲酸(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱(ESI+)采用多离子监测模式(MRM)。结果 去甲乌药碱在上述色谱条件下能完全分离;去甲乌药碱线性范围为5.34~106.8 ng/mL;平均回收率91.4~99.2%,RSD＜3.0%。结论 该方法操作简便,能测定植物来源保健食品中去甲乌药碱,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸、肌酸酐和双氰胺含量

目的 建立一种同时检测肌酸粉中一水肌酸,肌酸酐和双氰胺含量的检测方法。方法 样品用水溶解稀释至一定溶度,过滤膜即得样品供试液。采用高效液相色谱法测定,10 mmol/L磷酸二氢钠溶液(氨水调PH至10.5)作为流动相,检测波长为220nm,流速0.8ml/min,外标法定量。结果 本方法在10 min内完成3种目标化合物的分离分析。试样中一水肌酸浓度在0.204~1.02 mg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999。在3水平不同浓度一水肌酸标准品添加下,一水肌酸的回收率为97.9%。试样中肌酸酐浓度在0.530~6.36μg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999。在3水平不同浓度肌酸酐标准品添加下,肌酸酐的回收率为99.0%。试样中双氰胺浓度在0.0531~0.637μg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999。在3水平不同浓度双氰胺标准品添加下, 双氰胺的回收率为106.1%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合同时测定肌酸粉中一水肌酸,肌酸酐和双氰胺含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中 黄曲霉毒素M1

目的建立测定保健食品中黄曲霉毒素M1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素M1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素M1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,r0.9998,回收率为77.5%~97.8%,RSD5.0%,检出限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,可节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品中黄曲霉毒素M1的限量测定。     

微生物法检测叶酸、生物素、维生素B12接种液制备方法的优化

目的解决使用微生物法GB 5009.211-2014、GB 5009.259-2016、GB 5413.14-2010检测食品中叶酸、生物素、维生素B_(12)接种液制备耗时长的问题。方法将标准方法制备的接种液与甘油水按1:1(V:V)比例混匀,分装于小离心管,-80℃冻存。再通过用冻存不同时间的接种液检测样品,分析标准曲线线性、中间精密度和加标回收率来验证制备方法的适用性。结果标准曲线线性关系r~2均0.99,中间精密度叶酸RSD为1.5%～3.2%,生物素RSD为1.7%～4.2%,维生素B_(12) RSD为2.5%～9.3%;回收率方面,叶酸为99.5%～101.0%,生物素98.6%～101.3%,维生素B_(12)90.3%～96.4%。鼠李糖乳杆菌、植物乳杆菌、莱氏曼氏乳杆菌接种液超低温冻存有效时间长分别为6、8、3个月。结论优化后的接种液制备方法缩短了检测周期,操作简便、方法可靠,适合检测使用。     

反相高效液相色谱法测定油类保健食品中 混合生育酚

目的建立测定油类保健食品中混合生育酚的反相高效液相色谱法。方法样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化,盐酸甲醇溶液中和;用反相高效液相色谱:色谱柱(SUPELCO,C18,4.6 mm×150 mm,5μm);流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:20μL;波长:294 nm;流动相:水和甲醇,梯度洗脱;将α-、γ-及δ-生育酚分离;外标法定量。结果本方法标准曲线在0.01~0.20 mg/m L范围内有良好的线性关系,r0.9990,回收率为93.5%~103.8%,RSD4.0%,检出限为0.02μg/kg,定量限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,节省样品前处理时间及试剂,有利于降低检验成本,适用于油类保健食品中混合生育酚含量的测定。     

气相色谱法测定小麦胚芽油、大豆油和大蒜油中植物甾醇的组成和含量

目的建立气相色谱法检测小麦胚芽油、大豆油和大蒜油中植物甾醇的组成和含量。方法采用乙醇氢氧化钾-甲基叔丁基醚溶液水浴上皂化,异辛烷萃取,毛细管气相色谱法分离植物甾醇的分析方法。结果植物甾醇各组分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系,方法相关系数为0.9997~0.9999,平均回收率在96.8%~101.3%,相对标准偏差在0.4~1.0%之间。结论小麦胚芽油、大豆油和大蒜油中植物甾醇主要由菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇组成,其中β-谷甾醇含量最高,且小麦胚芽油中植物甾醇的总量最高。     

高效液相色谱法同时测定芹菜籽提取物中芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定芹菜籽提取物中芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷含量的分析方法。方法 以1%乙酸溶液:乙腈=85:15(V:V)为流动相, 梯度洗脱, 样品经C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离, 并于330 nm波长检测。结果 芹菜苷在0.00334~0.03340 mg/mL之间呈现良好的线性关系, r2=0.9998, 平均回收率为95.2%~104.5%, 相对标准偏差为2.0%; 3-甲氧基芹菜苷在0.00367~0.0367 mg/mL之间呈现良好的线性关系, r2=0.9999, 平均回收率在96.6%~104.0%之间, 相对标准偏差为1.9%, 均符合标准GB/T 27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测中的要求。结论 该方法操作简便, 准确, 重现性好, 能同时测定芹菜苷和3-甲氧基芹菜苷的含量, 可在实验室推广使用。