微反应器内自热结晶法制备磷酸二氢铵

为制备高纯固体磷酸二氢铵(MAP)并降低过程能耗,本工作提出一种基于微反应器的新工艺——自热结晶法。通过对该过程中放热、汽化、通道内结晶等现象的研究,更清楚地认识了微反应器内自热结晶法制备MAP的过程规律,为微反应器的设计及最佳工艺的选择提供了基础参数与理论支持。在酸碱物质的量比为1:1,MAP预设质量浓度为33.2%~55.0%时,获得了约40%的结晶收率,且所得样品晶粒小、纯度较高。实验证明,该方法在有效降低能耗的同时保证了较高的产率,具有良好的工业应用价值。     

超声微反应器内三硝基间苯三酚合成工艺研究

三硝基间苯三酚（TNPG）是重要的医药中间体,通常以间苯三酚（PG）为原料,在间歇反应釜中经硝化合成。该工艺存在反应时间长、能耗高、安全性差等问题,亟需开展新型连续合成工艺研究。在超声微反应器中开展了PG混酸硝化过程研究,通过引入超声解决微通道中高黏流体混合差和固体产物易造成通道堵塞的难题,实现TNPG连续合成并大幅缩短了反应时间。此外,基于对原料和产物的质谱等分析,初步探讨了反应路径和行为特征。在优化工艺条件下（PG浓度：1.0 mol/L;硝酸与PG摩尔比：4;反应温度：40℃;停留时间6~10 min）,TNPG收率可达80%,固体纯度大于98%。     

微尺度下液-液流动与传质特性的研究进展

微化学工程是现代化学工程学科的前沿,主要研究微时空尺度下流体流动、传热、传质现象与反应规律。着重介绍近十年来微通道内单相流体流动、互溶液-液两相流体流动与混合、互不相溶液-液两相流体流动与传质的理论和实验的最新研究进展。     

微通道内气-液两相传质过程行为及其应用

微通道内气-液两相体系中Taylor流和泡状流具有气泡尺寸均一、停留时间分布窄、可调控性强和比表面积高等优点,具有广泛的应用前景。从Taylor气泡和泡状气泡的传质过程出发,系统综述了微尺度下气泡的溶解规律、传质过程机理和传质/溶解模型等方面的研究进展,并介绍上述流型在反应或过程强化、基础物性及动力学数据测量和微纳材料合成方面的应用。最后总结并展望了技术领域的研究难点与研究方向。     

微通道内气-液传质研究

以CO₂-H₂O为模型体系，实验考察了当量直径为667 μm的单通道和16个并行通道内的气-液传质行为.实验发现，液体表观速度增加，单通道内液侧体积传质系数明显提高;同一液体表观速度下，液侧体积传质系数随气体表观速度增加而增加;在实验数据基础上关联了液侧体积传质系数与气-液两相流参数间的关系.微通道内的液侧体积传质系数较常规尺度气-液接触设备至少高1～2个数量级.并讨论了并行微通道内气-液两相流分配特性对整体传质性能的影响，表明合理设计气、液流动分布结构，可保证微通道内优异的传质特性.     

微化工过程中的传递现象

微化学工程是现代化学工程学科前沿,主要研究微时空尺度下流体流动、传热、传质现象与反应规律。着重介绍近十年来微通道内气-液、液-液两相流体流动、混合与传质的理论和实验的最新研究进展,并对微化工技术的发展进行展望。     

微反应器中甲苯液相SO3磺化工艺研究

以具有快速强放热特性的甲苯液相SO3磺化为目标反应,利用微反应器热、质传递能力强的优点,以提高反应性能和过程可控性。针对微反应器内的甲苯液相SO3磺化工艺进行了研究,考察了反应温度、SO3质量分数、SO3与甲苯物质的量之比、空速(LHSV)、产物放置时间、溶剂极性和母液循环次数对产物选择性的影响。结果表明,在温度为28℃、LHSV为13 000 h-1、1,2-二氯乙烷为溶剂的条件下,通过母液多次循环,磺酸异构体产物中对甲苯磺酸的选择性高达96.54%,间甲苯磺酸选择性则降低至0.33%。     

微反应器内St?ber法可控制备SiO2微球

采用微反应器与间歇反应器串联策略，实现了反应物料的快速混合及陈化时间的灵活调变，基于St?ber法可控合成了SiO₂微球。通过X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)对样品的物相和形貌进行了表征。结果表明，SiO₂微球的平均粒径及粒径分布取决于TEOS水解反应及硅酸盐单体缩聚反应间的竞争，同时还受反应前期物料的混合速率的显著影响。当陈化温度从25℃增高至75℃，SiO₂微球平均粒径从472 nm减小至200 nm，单分散性变化不大。当氨水浓度从0.8 mol/L增加至5.6 mol/L时，SiO₂微球平均粒径从34 nm增大至261 nm，单分散性变好。当水浓度增加至35.6 mol/L或TEOS浓度增加至1.0 mol/L时，溶液中发生多次成核或持续成核现象，使得SiO₂微球的单分散性急剧变差。提高雷诺数或缩小通道内径有利于获得单分散SiO₂微球。     

降膜微反应器中液体的分布特性

采用水平分布通道对降膜微反应器内的流体进行液体的分布,通过驱泡设计以保证分布通道内始终充满流体。实验研究了水平分布通道横截面积、进口方式及微通道数对流体分布的影响规律。结果表明,流体分布均匀度随分布通道横截面积增加而有所改善,随流量和降膜微通道数的增加而劣化;采用垂直进口方式时,流体分布均匀度有所提高。在实验范围内,流体分布的相对标准偏差小于10%,反映了所设计的分布通道可实现降膜微反应器内流体的均匀分布。     

微反应器内苯二硝化反应过程研究

以硝硫混酸为硝化剂,研究了微反应器内苯二硝化反应过程的规律。实验考察了原料计量比、反应温度、硝硫物质的量比、进料流量以及混酸含水量对苯转化率及产物选择性的影响。结果表明：提高硝酸与苯的物质的量比和反应温度,或降低硝硫物质的量比和混酸含水量有利于二硝基苯生成;提高进料流量时,二硝基苯选择性先降低后升高。微反应器与搅拌釜串联使用可显著降低硝基苯选择性。在硝酸与苯的物质的量比为2.30、反应温度为80℃、硝硫物质的量比为0.5、混酸含水量为2%（质量分数）、苯流量为0.6 mL/min、混酸流量为2.60 mL/min、微反应器内停留时间为135 s的条件下,搅拌10 min可将硝基苯选择性由0.643%降低至0.002%,此时苯的转化率为99.970%,二硝化产物总选择性为99.998%,其中间二硝基苯选择性为83.292%。研究结果为开发间二硝基苯的连续制备工艺提供了技术支持。