超声微反应器内三硝基间苯三酚合成工艺研究

三硝基间苯三酚（TNPG）是重要的医药中间体,通常以间苯三酚（PG）为原料,在间歇反应釜中经硝化合成。该工艺存在反应时间长、能耗高、安全性差等问题,亟需开展新型连续合成工艺研究。在超声微反应器中开展了PG混酸硝化过程研究,通过引入超声解决微通道中高黏流体混合差和固体产物易造成通道堵塞的难题,实现TNPG连续合成并大幅缩短了反应时间。此外,基于对原料和产物的质谱等分析,初步探讨了反应路径和行为特征。在优化工艺条件下（PG浓度：1.0 mol/L;硝酸与PG摩尔比：4;反应温度：40℃;停留时间6~10 min）,TNPG收率可达80%,固体纯度大于98%。     

微反应器内苯二硝化反应过程研究

以硝硫混酸为硝化剂,研究了微反应器内苯二硝化反应过程的规律。实验考察了原料计量比、反应温度、硝硫物质的量比、进料流量以及混酸含水量对苯转化率及产物选择性的影响。结果表明：提高硝酸与苯的物质的量比和反应温度,或降低硝硫物质的量比和混酸含水量有利于二硝基苯生成;提高进料流量时,二硝基苯选择性先降低后升高。微反应器与搅拌釜串联使用可显著降低硝基苯选择性。在硝酸与苯的物质的量比为2.30、反应温度为80℃、硝硫物质的量比为0.5、混酸含水量为2%（质量分数）、苯流量为0.6 mL/min、混酸流量为2.60 mL/min、微反应器内停留时间为135 s的条件下,搅拌10 min可将硝基苯选择性由0.643%降低至0.002%,此时苯的转化率为99.970%,二硝化产物总选择性为99.998%,其中间二硝基苯选择性为83.292%。研究结果为开发间二硝基苯的连续制备工艺提供了技术支持。     

丙烷脒类似物抑菌活性研究

以番茄灰霉病菌和白菜黑斑病菌等植物病原菌作为供试生物，用抑制菌丝生长速率法测定了合成的10个丙烷脒类似物的抑菌活性。结果表明：在供试浓度为10mg／L时，化合物A1-A5对番茄灰霉病菌、白菜黑斑病菌、苹果干腐病菌和烟草赤星病菌菌丝生长抑制率均在80％以上；化合物B5对小麦纹枯病菌菌丝生长抑制率为82．2％，值得进一步研究。     

微反应器内FOX-7的连续合成工艺

研究以2-甲基-4,6-嘧啶二酮（MPO）为原料,在微通道反应器中探索了与硝硫混酸的硝化反应规律,并进一步通过水解反应来制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯（FOX-7）。研究通过引入惰性溶剂正辛烷,使反应体系呈弹状流,反应发生于分散液滴内部,解决了硝化中间体2-（二硝基亚甲基）-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮（TNMPO）在微通道反应器中的堵塞难题,实现了过程强化和连续化;并研究了反应温度、停留时间、物料配比、水解条件等因素对产品收率的影响,提出了微反应器与搅拌釜串联的反应工艺。结果表明,在硝酸与MPO摩尔比为4.4,微反应器中停留时间3 min,反应温度30 ^oC时,串联搅拌釜保温反应30 min后,用冰水水解开环2 h,FOX-7收率可达90.1%,纯度高于99%。     

超声微反应器内三硝基间苯三酚合成工艺研究

三硝基间苯三酚（TNPG）是重要的医药中间体,通常以间苯三酚（PG）为原料,在间歇反应釜中经硝化合成。该工艺存在反应时间长、能耗高、安全性差等问题,亟需开展新型连续合成工艺研究。在超声微反应器中开展了PG混酸硝化过程研究,通过引入超声解决微通道中高黏流体混合差和固体产物易造成通道堵塞的难题,实现TNPG连续合成并大幅缩短了反应时间。此外,基于对原料和产物的质谱等分析,初步探讨了反应路径和行为特征。在优化工艺条件下（PG浓度：1.0 mol/L;硝酸与PG摩尔比：4;反应温度：40℃;停留时间6~10 min）,TNPG收率可达80%,固体纯度大于98%。