表面活性剂的应用及检测方法探究

本文以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸脂铵盐为实验材料,通过对比不同的前处理方法,即直接进样法和微波消解法,来探究不同的前处理方法对阴离子表面活性剂中重金属含量的影响。由于不同行业对金属元素本底的要求不一样,所以分别采用灵敏度不同的火焰原子吸收光谱法（FAAS）和石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）做进一步的对比分析。实验结果表明,对于重金属含量的检测,使用稀释后直接进样法测试,可以得到较好的结果,同时也降低了检测时间、成本以及前处理过程中可能带来的污染。     

磺胺氯哒嗪-苯环-13C6的合成

为研究稳定同位素标记的磺胺氯哒嗪-苯环-¹³C₆的合成路线,制备同位素内标试剂,用于检测动物源性食品中磺胺类药物残留,以苯-¹³C₆为稳定同位素标记来源和起始原料,通过硝化、硝基还原、酰化、磺化以及缩合、水解6步反应合成磺胺氯哒嗪-苯环-¹³C₆。产品结构经核磁共振波谱(NMR)和质谱(MS)等仪器表征确定,产品纯度>98.0%,同位素丰度>99.0atom%¹³C,可以作为内标试剂用于磺胺氯哒嗪的定性定量分析。     

蜂毒肽的分离纯化及结构鉴定

目的 对蜂毒肽进行分离纯化,并进行结构鉴定。方法 以意大利蜜蜂蜂毒为原料,经溶解、超声、浸提、过滤等,并制备C18液相色谱柱,对一次纯化采用的流动相、洗脱程序进行优化,对二次纯化时进样量、进样浓度进行选择,冻干后得到高纯度蜂毒肽。利用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱法(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)进行分子量测定等定性研究,利用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)进行二级结构表征,尝试利用低场核磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)技术对其氢谱定性解析,基于高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)的面积归一化法测定蜂毒肽纯度。结果...     

基质分离固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉中4种β2-受体激动剂类兽药残留

目的 建立脂质分离固相萃取包快速测定牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等4种β2-受体激动剂类兽药类兽药残留。与通过性固相萃取柱净化法进行方法比对。方法 样品经葡萄糖醛苷酶/硫酸酯酶酶解,盐析后经CNW 兽药定量检测分散固相萃取纯化法净化,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式,多反应监测采集(MRM)测定。同样步骤改用传统固相萃取柱法净化,上机测定。结果 4种β2-受体激动剂类兽药化合物空白样本加标水平在2.5、12.5、50 mg/kg,回收率在95.39%-106.46%之间,RSD在0.98%-13.26%之间。4种目标化合物的检出限在0.1-0.3 mg/kg之间,定量限在0.3-1.0 mg/kg之间。针对市售66件牛肉样品中目标化合物进行检测,结果均未检出。结论 CNW 兽药定量检测分散固相萃取法可用于牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林4种β2-受体激动剂类兽药残留快速检测,兽药定量检测分散固相萃取纯化法优于传统固相萃取法。     

液质联用法测定纺织品中两种咪唑类物质

建立磁性固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中两种咪唑类CMR物质的分析方法。研究以两种咪唑类CMR物质为目标物的吸附和解吸条件,经正交试验确立最佳试验条件：以γ-Fe3O4纳米粒子为磁性固相吸附剂,在30℃下吸附25 min,再以甲醇为洗脱剂,超声洗脱5 min。萃取后目标物经Athena UPLC C18-WP柱分离,采用超高效液相色谱串联质谱在多反应监测（MRM）模式下进行检测。在优化条件下,两种咪唑类CMR物质在10～200μg/L范围内线性关系良好（r>0.999 0）,检出限分别为0.1mg/kg和0.2 mg/kg,样品加标回收率分别为98.4%～102.3%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.5%～2.3%。该方法灵敏度高,背景干扰低,重现性好,适用于纺织品中两种咪唑类CMR物质的痕量检测。     

不同分度值的电子天平称量准确性研究

电子天平的准确性是衡量其称重功能最重要的指标之一。本文对分度值分别为0.1mg、0.01mg、0.001mg的三种电子天平进行称量准确性研究,实验表明,分度值0.1mg和0.01mg的电子天平在保证环境和样品稳定、人员状态良好和电子天平充分预热的前提下,称量准确性良好;而分度值0.001mg的电子天平,在满足上述条件的前提下,需称量激活步骤,方可确保称量结果的准确性。该研究成果可为电子天平的校准、检定、使用等工作提供重要的参考。     

呋虫胺代谢物UF的合成研究

研究了一种全新的呋虫胺代谢物UF的合成方法,即以N-甲基-1-咪唑甲酰胺和3-氨基甲基四氢呋喃为原料,在有机碱催化下室温反应得到呋虫胺代谢物UF。考察了反应的影响因素,确定了优化反应条件：n(N-甲基-1-咪唑甲酰胺)∶n(3-氨基甲基四氢呋喃)=1.0∶1.0,催化剂使用三乙胺或吡啶,n（催化剂）∶n(N-甲基-1-咪唑甲酰胺)=1.1∶1.0,反应温度为25℃,反应时间为18 h,优化条件下,收率达90.5%。产品结构和纯度经核磁共振波谱、质谱和高效液相色谱等仪器表征确定,呋虫胺代谢物UF的纯度>98.0%。该化合物可以作为高纯标准品,用于呋虫胺及其代谢物的残留检测。     

五种苯乙醇胺类β受体激动剂的合成研究

以廉价的4-氨基苯乙酮为原料,通过苯环被溴化或氯化,再经腈化、α-氢溴化、有机胺胺化,最后通过硼氢化钾将羰基还原,可以得到溴布特罗、克伦特罗、西布特罗、西马特罗、溴氯布特罗5种苯乙醇胺类β受体激动剂。通过合成路线的合理设计,原料卤代反应后的中间体都可以作为后续反应的物料,原子利用率高,实现了绿色合成化学的目的。对产物结构经行了~1HNMR确认,其HPLC纯度在99%以上,可作为测定β受体激动剂的对照品试剂,满足食品安全的检测需求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中5种抗真菌药物及相关代谢产物的测量方法

建立一种能同时测定人血清中伏立康唑(VRC)及伏立康唑氮氧化物(VNO)、泊沙康唑(PCZ)、伊曲康唑(ICZ)及羟基伊曲康唑(HICZ)、氟康唑(FCZ)、卡泊芬净(CPF)5种抗真菌药物及相关代谢产物的测量方法，并对基质匹配标准品和质控物的稳定性进行研究并优化，可应用于临床进行患者血清药物浓度检测。采用梯度洗脱，抗菌药专用色谱柱(2.1 mm×100 mm, 2.6μm)进行分离，高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),多反应监测扫描模式(MRM),内标法定量。结果表明：线性范围分别为VRC、VNO、ICZ、HICZ:0.1～10μg/mL,PCZ:0.05～5μg/mL,FCZ:0.5～50μg/mL,CPF:0.2～20μg/mL,各化合物线性相关系数均大于0.995,准确度为91%～115%,批内和批间精密度变异系数(CV)均<15%,混合基质效应偏差为-1.15%～2.23%。方法操作简便，准确度高，稳定性好，可适用于临床对血清中5种抗真菌药物及其代谢物的血药浓度监测。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定汤料中的碱性橙Ⅱ

建立一种快速、高效测定汤料中碱性橙Ⅱ的固相萃取-反相高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。用酸化甲醇溶液提取样品,上清液加入到HLB固相萃取小柱后,选择甲酸-水溶液淋洗,氨化甲醇洗脱,过0.22μm滤膜后上机检测。采用Waters RP C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸铵(20mmol/L)水溶液作为流动相,用二极管阵列检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,碱性橙Ⅱ在1.0μg/m L~25.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.9992,检出限为0.04μg/m L,定量限为0.12μg/m L,加标回收率达到89.2%~91.5%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于汤料中碱性橙Ⅱ的分离和定量检测。