液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中的尿酸

本研究以氮原子（原子量为15）标记的尿酸为测量所用的内标,建立了血清中尿酸测量的高效液相色谱=同位素稀释质谱法。用美国NIST标准物质SRM909b对方法进行了验证,与证书值的偏差在0．10％内。采用不同极性的色谱柱测量,方法间的相对偏差仅0．60％。不同实验室测定同一血清,其相对偏差仅为0．53％。应用建立的方法给不同浓度的冰冻血清进行尿酸测定,结果的相对标准偏差均小于0．20％。     

大豆皂苷的研究进展与应用

大豆皂苷是一种三萜类化合物,是大豆生长过程中的次级代谢产物,主要存在于大豆种子的子叶和胚轴中。研究表明,大豆皂苷具有多种生物学活性,包括抗肿瘤,预防肥胖和免疫调节等。本文介绍了大豆皂苷的结构和分类、理化性质、影响大豆皂苷含量的因素,并详细综述了大豆皂苷的提取及纯化工艺、检测方法,总结了大豆皂苷的生物学活性,及其在农业、食品、药品、化妆品多领域的应用。旨在为大豆皂苷的深入研究及其应用提供参考依据。     

氟苯尼考纯度标准物质定值研究及不确定度评估

应用质量平衡法及定量核磁法对氟苯尼考标准物质原料的纯度进行定值,并通过高效液相色谱法对氟苯尼考标准物质的均匀性进行了检验,同时完成了6个月稳定性监测,并系统评估了定值结果的不确定度。实验考察了色谱条件对主成分及杂质分析的影响,并且比较了不同定量核磁内标。氟苯尼考标准物质(GBW(E)090959)的纯度定值结果为99.0%,扩展不确定度为0.4%(k=2),其均匀性、稳定性符合相关国家有证标准物质技术要求。填补了国内氟苯尼考纯度有证标准物质空白,为氟苯尼考药物相关检测提供了量值溯源与传递的基础,保证了检测结果的可靠性、可比性以及可溯源性。     

抗病毒药物利巴韦林检测技术的研究进展

利巴韦林作为广谱抗病毒药物,是多年来用于治疗病毒性感染疾病的首选药,也是农业部明令禁止在畜禽养殖中使用的禁用药,对其各种检测方法应引起足够重视。综述了抗病毒药物利巴韦林及残留的检测技术研究进展,同时根据利巴韦林代谢的研究对其在动物源产品中的检测方法进行了展望。     

国际关键比对CCQM-K80血清中肌酐的准确测量

本研究以三个氘原子(原子量为2)标记的肌酐为测量所用的内标,建立了血清中肌酐测量的液相色谱-同位素稀释串联质谱法.采用该方法为2种不同浓度的冰冻人血清肌酐标准物质定值,并参加了国际物质量咨询委员会组织的国际关键比对CCQM-K80血清中肌酐的测定.比对结果表明(与比对组织国家美国NIST):对于低浓度样品相对偏差0.3%,对于高浓度样品相对偏差0.07%,且不确定度是参加本次国际比对的6个国家中最小的.说明该标准物质的研制及其定值方法达到了国际先进水平.     

甲醇中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇3种溶液标准物质的定值及不确定度评估

采用有证标准物质和市售纯品为标准物质原料,经过定性和纯度核验的研究,采用重量-容量法配制了甲醇中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇3种溶液标准物质,经均匀性和稳定性检验合格,并进行了定值、均匀性和稳定性的不确定度评估。甲醇中克伦特罗溶液、甲醇中沙丁胺醇溶液和甲醇中莱克多巴胺溶液,已被批准为国家二级标准物质,标准物质的研制为农产品质量安全相关项目的监测与风险评估提供了溯源保障。     

国际关键比对CCQM-K63a血清中氢化可的松的测定

本研究以四个氘原子（原子量为2）标记的氢化可的松为测量所用的内标,建立了血清中氢化可的松测量的高效液相色谱一同位素稀释串联质谱法。采用该方法参加了国际物质量咨询委员会组织的国际关键比对CCQM—K63a血清中氢化可的松的测定。比对结果表明：我们测定的结果与比对组织国家美国NIST相差仅仅万分之二,与英国LGC也仅仅相差万分之六,且不确定度是参加本次国际比对的6个国家中最小的,该定值方法达到了国际先进水平。     

国际关键比对CCQM-K80血清中肌酐的准确测量

本研究以三个氘原子(原子量为2)标记的肌酐为测量所用的内标,建立了血清中肌酐测量的液相色谱-同位素稀释串联质谱法.采用该方法为2种不同浓度的冰冻人血清肌酐标准物质定值,并参加了国际物质量咨询委员会组织的国际关键比对CCQM-K80血清中肌酐的测定.比对结果表明(与比对组织国家美国NIST):对于低浓度样品相对偏差0.3...     

食品中全氟辛酸、全氟辛基磺酸的检测技术研究进展

全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)是一类含碳-氟键的高度稳定的极性有机化合物,全氟辛酸(Pentadecafluorooctanoic acid,PFOA)和全氟辛烷磺酸(Sperfluorooctanesulphonate,PFOS)是环境中广泛存在得两种典型全氟化合污染物,这两种典型的全氟化合物广泛应用于化工领域。此类全氟化合物因为具有持久的稳定性、生物积累性和多种毒性等,严重危害到了人类健康和其生存环境,多国政府纷纷颁布法令法规限制PFOA、PFOS的使用。因此食品基体中PFOA、PFOS的检测分析成为了当下分析科学研究的热点。本文首先对全氟化合物的结构、类型、极性等理化性质和全氟污染物的危害毒性进行概述,其次根据其化学性质以及参考国标等方法,梳理了国内外各种前处理方法,如：液液萃取、液固萃取、固相萃取、超声辅助萃取、QuEChERs等。其中QuEChERs方法结合多步净化方法能够最大程度降低食品中的基质效应。此外比较了气相色谱、液相色谱等方法在分离检测方面的优缺点,比较了已有文献中不同前处理方法和检测方法下的检出限、回收率、RSD等数据,结果发现UPLC-MS/MS法由于低检出限,方法稳定,检测快速,结果准确确等优点,仍为当下主流的检测手段。本文对于制定相应食品中全氟化合物质量安全标准,确保消费者食用安全具有重要意义,并总结了当下全氟化合物所遇检测的瓶颈,期望能为当下国内外全氟化合物污染防治和制定标准提供参考依据。