高效液相色谱法测定鸡肉中5种磺胺类药物及乙氧酰胺苯甲酯增效剂残留量

目的建立高效液相色谱法同时检测鸡肉中磺胺二甲嘧啶(sulfamethylamine, SM_2)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine, SDM)、磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline, SQ)、乙氧酰胺苯甲酯(ethopabate)的分析方法。方法样品加入10 mL乙腈提取,10000 r/min离心10 min,氮气吹干后,加入5 mL pH值为7.0的磷酸盐缓冲液溶解,过HLB固相萃取柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C_(18) (250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为2.2%乙酸水溶液-甲醇乙腈,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果 5种磺胺类药物在0.10～1.5μg/mL呈良好的线性关系,r~2均大于0.999,乙氧酰胺苯甲酯在0.5～10.0μg/mL呈良好的线性关系,r~2均大于0.999。方法中5种磺胺类药物的最低定量限为50μg/kg,乙氧酰胺苯甲酯的最低定量限为250μg/kg。5种磺胺类药物在50～200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%,乙氧酰胺苯甲酯在250～1000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡肉中5种磺胺类药物和乙氧酰胺苯甲酯的残留检测。     

应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱鉴定克伦特罗在猪尿中的主要代谢产物

目的应用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱技术分析鉴定克伦特罗在猪尿中的代谢产物,并推测克伦特罗在猪体内的主要代谢途径。方法按10 mg/kg bw的剂量,给猪经口灌食克伦特罗,分别采集给药前及给药后的尿液样品。应用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱技术对样品进行分析,采用MetaboLynx XS软件进行数据处理,共检测到6种克伦特罗的代谢产物,并根据碎片离子信息进行了结构鉴定。结果猪尿中克伦特罗的代谢产物包括4-N-羟基克伦特罗(4-N-OH-CLE)、4-硝基克伦特罗(4-NO2-CLE)、克伦特罗及4-N-OH-CLE的葡萄糖醛酸结合物(GLU-CLE和GLU-OH-CLE)等。结论根据所检测到的代谢产物,克伦特罗在猪体内的代谢途径包括4-N-氧化和葡萄糖醛酸结合等。     

应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 鉴定克伦特罗在猪尿中的主要代谢产物

目的 应用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱技术分析鉴定了克伦特罗在猪尿中的代谢产物,并推测克伦特罗在猪体内的主要代谢途径。方法 按10 mg/kg bw的剂量,给猪口服灌食克伦特罗,分别采集给药前及给药后的尿液样品。应用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱技术对样品进行分析,采用MetaboLynx XS软件进行数据处理,共检测到6 种克伦特罗的代谢产物,并根据碎片离子信息进行了结构鉴定。结果 猪尿中克伦特罗的代谢产物包括4-N-羟基克伦特罗（4-N-OH-CLE）、4-硝基克伦特罗（4-NO2-CLE）、克伦特罗及4-N-OH-CLE的葡萄糖醛酸结合物（GLU-CLE和GLU-OH-CLE）等。结论 根据所检测到的代谢产物,克伦特罗在猪体内的代谢途径包括4-N-氧化和葡萄糖醛酸结合等。     

亲水作用色谱柱-高效液相色谱法测定鸡蛋中氨丙啉的残留量

目的建立亲水作用色谱柱-高效液相色谱法检测鸡蛋中氨丙啉残留的分析方法。方法样品加入10 mL5%三氯乙酸水溶液进行提取,离心后取一半上清液过HLB柱净化。色谱柱为Poroshell 120 HILIC-Z (100 mm×3.0 mm, 2.7μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈,等度洗脱, 5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液:乙腈=20:80(V:V),流速为0.4 mL/min,进样量为20μL,检测波长267 nm。结果氨丙啉在0.35～10.0μg/mL呈良好的线性关系, r大于0.999。方法的最低定量限为250μg/kg。氨丙啉在250～2000μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在85.0%～96.7%,批内、批间的相对标准偏差小于6%。结论该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于鸡蛋中氨丙啉的残留检测。     

兽药残留的风险、产生原因及主要监管措施

随着社会的发展和人们的生活质量提高,食品消费已从注重数量向注重质量和安全转变.兽药残留问题是影响动物性食品质量安全的重要因素之一,已成为人们普遍关注的一个社会热点问题.对兽药残留的危害、产生的原因及目前主要监管措施进行了综述.     

QuEChERS-高效液相色谱-荧光法检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的残留量

目的 建立QuEChERS前处理结合高效液相色谱-荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)同时检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的方法。方法 鸡蛋样品添加4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠, 再加入8 mL 1%甲酸乙腈进行提取, 离心后上清液再加入到Agilent dSPE净化管中, 经浓缩后采用HPLC-FLD进行检测, 0.05 mol/L磷酸三乙胺溶液(pH 2.4)-乙腈为流动相, 检测波长: 激发波长280 nm, 发射波长450 nm, 采用外标法定量。结果 环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的线性范围为2~100 μg/L, 相关系数均大于0.9999, 达氟沙星的线性范围为0.4~20 μg/L, 相关系数大于0.9999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的最低定量限为2 μg/kg, 达氟沙星的最低定量限为 0.4 μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在2~10 μg/kg的浓度添加水平上, 回收率为70.2%~91.8%, 达氟沙星在0.4~2 μg/kg的浓度添加水平上, 回收率为70.5%~96.3%, 批内、批间的相对标准偏差分别为3.89%~9.20%、5.29%~12.3%。结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高, 适用于鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-紫外法测定动物性食品中氨基比林、安替比林和4-甲氨基 安替比林的残留量

目的 建立高效液相色谱-紫外法同时检测猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物4-甲氨基安替比林药物残留量的分析方法。方法 样品加入4.0 g硫酸钠和1.0 g氯化钠盐析去杂质, 并加入15 mL乙腈进行提取, 离心后上清液加入到Agilent dSPE净化管中, 涡旋混匀离心, 再取上清液氮气吹干, 2%甲酸水溶液溶解后再过MCX柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm), 流动相为30%甲醇水溶液和乙腈, 梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 检测波长265 nm。结果 氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50~2000 ng/mL范围内具有良好的线性关系, r2均大于0.999。方法的最低定量限为50 μg/kg。氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50~200 μg/kg的浓度添加水平上, 其回收率在60%~100%, 批内、批间的相对标准偏差小于20%。结论 该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点, 适用于猪、牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留检测。     

我国食品中非法添加物的监管——以动物性食品为例

食品中非法使用的添加物严重威胁着人们的健康,它们的非法使用引起社会的普遍关注.以动物性食品为例,介绍了我国对食品中非法添加物的监管情况.