17α-羟孕酮纯度及其杂质分析方法的研究

纯物质是溶液和基体标准物质制备的基础,也是基体中目标物准确测量的溯源源头。在纯物质准确定值研究中的关键和难点是各种杂质的准确定性和定量分析。采用质量平衡法测定了17α-羟孕酮的纯度,同时采用多种方法对17α-羟孕酮中的杂质进行了准确的定性和定量分析,最终采用定量核磁方法对定值结果进行了验证。     

地高辛在不同溶剂中的溶解度测定及关联

在278. 15～323. 15 K下采用静态平衡法测定了地高辛在乙醇、甲醇、异丙醇、甲醇-水体系(甲醇体积分数为80%)及乙醇-水体系(乙醇体积分数为80%、60%、40%、20%)中的溶解度数据,采用Apelblat方程、多项式经验方程和λh方程对地高辛的溶解度进行关联。实验结果表明,8种溶剂中,地高辛的溶解度均随温度的升高而增加,在80%乙醇水混合溶剂中溶解度最大,在20%乙醇水中溶解度最小,几种热力学模型对地高辛的关联效果也很好。经热力学理论分析,计算溶解焓与溶解熵可知地高辛的溶解过程为吸热过程。地高辛溶解度的测定及关联为其工业化纯化溶剂的选择提供重要理论依据。     

黄体酮纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119).其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析.准确的定值结果为99.2%,相对扩展不确定度为0.5%.对于临床检验中黄体酮的准确测定及相关...     

巯基棉分离-同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定人血清中痕量硒

A method of isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry for the determination of selenium in IMEP-17 serum samples is established. The serum selenium was prepared by using microwave digestion andsulphydryl cotton separation. This method of sample preparation can efficiently eleminate matrix interference. The results obtained agree well with the certified values.     

同位素稀释质谱法测定聚丙烯塑料中Pb的含量

采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID—ICP-MS）测定了聚丙烯塑料中Pb元素的含量。样品处理采用高压密封焖罐酸溶样技术,将样品与^207Pb稀释剂混合,通过所加稀释剂的量和测量混合样品中^208Pb/^307Pb的丰度比,准确计算出样品中Pb元素的含量,同时对测量结果的不确定度进行了分析和评定。该方法与传统方法相比具有准确性高、不确定度小、受外界污染及样品损失影响小等优势,适用于国家计量单位对标准物质进行定值。     

碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱分析硅同位素的方法研究

通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱（Collision Cell-MC-ICP-MS）测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝宝石材质的矩管可有效降低仪器本底;调节狭缝宽度、中心杯位置等可提高仪器的质量分辨率,实现硅同位素离子与同量异位素干扰离子在一定程度上的分离;选择氖气（Ne）和氩气（Ar）的混合气作为碰撞气、降低溶液中四甲基氢氧化铵（TMAH）浓度等能有效降低多原子离子的干扰。在此基础上,分析了样品WASO 04和GBW(E)080272中硅同位素的丰度组成,同位素丰度比R_30/28的测量精度达到0.02%。将样品WASO 04作为参考标准时,样品GBW(E)080272中的硅同位素分馏系数δ³⁰Si为-1.57‰。     

Fe-Ni合金薄膜组成准确测量的XPS研究

利用X射线光电子能谱(XPS)技术进行了Fe-Ni合金薄膜组成的准确测量研究,考察了3种不同来源的相对灵敏度因子对同一测试样品测量结果的影响。试验结果表明:通过纯Fe和纯Ni薄膜测得、仪器软件自带、Fe-Ni合金薄膜标准物质测得的相对灵敏度因子计算得到的Fe-Ni合金薄膜组成(Fe的摩尔分数)分别为43.23%,47.39%和49.91%。通过Fe-Ni合金薄膜标准物质(与测试样品具有相似组成)测得的相对灵敏度因子来计算测试样品的元素组成时,可以获得更加准确、有效的测量结果(Fe的摩尔分数为49.91%),这与国际关键比对CCQM-K67参考值(50.02%)相一致;测量结果不确定度优于3%。此外,通过氩离子刻蚀技术能够很好地去除样品表面含碳污染物和金属氧化物。     

定量核磁共振法研究进展

核磁共振法广泛应用于有机化合物的定性分析,但是它在化合物纯度定值、含量测定中也具有很重要的作用,分为一维谱(1H、13C、14N、15N、19F、31PNMR)、二维谱(J-分辨、1H-1H、1H-13C、DOSY)、液相色谱-核磁共振联用法(LC-NMR)、固体NMR等NMR类型。其中,1H谱最常用,其他一维谱对不同化合物各有其优势。二维核磁共振法对于在一维谱图中信号严重重叠的复杂样品的定量分析非常重要。LC-NMR联用技术将高效的分离手段与NMR联用,可以获得复杂样品的信息。介绍了各类定量核磁共振法在各领域的研究进展。     

乳制品中脂溶性维生素检测的前处理方法研究进展

脂溶性维生素是维持身体健康所必需的一类有机化合物,对人体生长发育、新陈代谢有极其重要的作用,如果长期缺乏或过量某种脂溶性维生素,就会引起生理机能障碍或某种疾病。脂溶性维生素品种丰富、结构类似;稳定性差,在光、氧、酸、碱等条件下易降解;不同类型脂溶性维生素极性不同、且在食品基质中含量差异大,因此多目标物高效前处理、有效分离、降低基体干扰等关键技术是脂溶性维生素准确定量面临的挑战。本文综述了液液萃取、固相萃取等传统及新型QuEChERS萃取、超临界流体萃取等提取与净化技术在乳制品及婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素的分析应用,分析了液相色谱、液相色谱串联质谱、超临界流体色谱以及酶联免疫等检测技术的特点,并展望了其发展趋势。     

吗啡型药物的检测方法及研究进展

吗啡型药物为目前国内外流行最广泛、危害最严重的毒品.许多国内外研究机构都在研究快速、精确的检测方法.常见的检测方法有免疫分析法、毛细管电泳法、色谱法、色谱-质谱联用等.近几年色谱-质谱联用在违禁药物检测方面显示其强大的优势,特别是液相色谱-质谱联用,对不同基体中违禁药物检测均能获得很高的灵敏度,明显优于其他检测方法,国...