可生食蔬菜中单核细胞增生李斯特菌生存特征研究

目的 探究可生食蔬菜品种、温度、接种部位对单核细胞增生李斯特菌（以下简称单增李斯特菌）存活的影响,为可生食蔬菜中单增李斯特菌的风险评估和关键控制措施提供理论依据。方法 以冻干定量单增李斯特菌为菌株来源,以彩椒、洋葱、黄瓜、圣女果和生菜5种可生食蔬菜的表面和切面为单增李斯特菌的接种点,在4 ℃、25 °C条件下培养7 d,定期监测每份样本中的单增李斯特菌的菌量,对其生长情况进行分析。结果 单增李斯特菌冻干菌种不同瓶间菌量均匀（F=1.923,P<0.05）,-20 ℃储存28 d后的复苏率为93.3%±4.2%。在4 ℃条件下,除了彩椒表面、黄瓜切面、生菜表面和生菜切面外,单增李斯特菌在其他蔬菜上放置7 d后均未见显著生长（δ<0.5 log₁₀ CFU/mL）。在25 ℃条件下,单增李斯特菌在彩椒、洋葱、圣女果、生菜以及黄瓜切面上均呈现为支持生长［δ为（1.16±0.35）~（2.68±0.18）log₁₀ CFU/mL］。单增李斯特菌在黄瓜切面、生菜表面和切面放置7 d后,菌量仍持续增长,在生菜的表面和切面生长趋势和浓度基本一致。结论 单增李斯特菌在可生食蔬菜上的存活能力与蔬菜种类、表面与切面、储存温度等条件密切相关,温度的控制对降低其在可生食蔬菜中的风险至关重要。生菜和切后的黄瓜作为单增李斯特菌高风险食品,应引起风险评估的重视。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒、牡蛎粉、 咖啡中2种那非类物质的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定酒、牡蛎粉、咖啡中那非类物质含量的分析方法。方法采用Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)反相色谱柱,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,经质谱多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)法进行检测。结果在10~200 ng/mL的浓度范围内,去甲基他达拉非和硫代西地那非均表现出良好的线性关系,2种化合物的检出限分别为50 ng/g和50 ng/mL,定量限分别为100 ng/g和100 ng/mL。结论该方法操作简便,结果可靠,灵敏度高,可用于食品中去甲基他达拉非和硫代西地那非含量的快速测定。     

食品检测用木糖赖氨酸脱氧胆盐琼脂培养基标准物质的研制

目的 研制食品检测用木糖赖氨酸脱氧胆盐琼脂(xylose lysine deoxycholate agar, XLD)培养基标准物质。方法 将XLD培养基各成分按比例称量、球磨后分装制成标准物质。倾注平板后观察培养基形态, 和检测pH值。根据GB 4789.28-—2013《食品安全国家标准 食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求》中选择性分离和计数固体培养基的测试项目, 检验XLD培养基标准物质的均匀性。同时以40 ℃模拟极限运输条件检验XLD培养基标准物质的短期稳定性, 以室温条件放置1、2、5、8、12个月, 检验该标准物质的长期稳定性。并由3家实验室进行协作定值。结果 制备的XLD培养基标准物质倾注平板后为红色半透明凝胶状固体, pH值为7.45±0.02。均匀性和短期稳定性良好, 长期稳定性在1年以上, 协作定值结果符合GB4789.28-2013的质控评定标准。结论 本方法制备的XLD培养基标准物质均匀性与稳定性都达到标准物质的技术指标要求, 可以用于食品中沙门氏菌检测的质量控制、实验室能力验证、实验室间比对等。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定功能饮料中的牛磺酸和赖氨酸

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱方法测定功能饮料中牛磺酸和赖氨酸的分析方法。方法 采用衍生化的方法，将稀释之后的饮料样品中的牛磺酸和赖氨酸与苯甲氧羰酰琥珀酰亚胺在碱性条件下进行反应，之后应用超高效液相色谱-串联质谱测定衍生化后的化合物的含量。结果 牛磺酸和赖氨酸分别衍生之后的化合物在1-200 ng/mL的浓度范围内线性良好，牛磺酸的检出限为20 pg/mL，定量限为50 pg/mL，赖氨酸的检出限为100 pg/mL，定量限为250 pg/mL。两种物质在低、中、高三个浓度的加标回收率均在90-110%之间，相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论 该方法样品前处理非常简单，衍生化反应步骤简便，灵敏度高，重复性好，可用于快速准确的测定饮料中的牛磺酸和赖氨酸的含量。     

超高效液相色谱串联质谱法测定酒和功能饮料中3种西地那非衍生物的含量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandemmass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定酒和功能饮料中3种西地那非衍生物(N-去甲基西地那非、吡唑N-去甲基西地那非、异丁基西地那非)含量的分析方法。方法采用Agilent Eclipse Plus C18 (3.0 mm×150 mm, 1.8μm)反相色谱柱,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)检测。结果在50～500 ng/mL的浓度范围内, N-去甲基西地那非、吡唑N-去甲基西地那非、异丁基西地那非均表现出良好的线性关系,本方法中3种化合物的检出限(limit of detection, LOD)均为15 ng/mL,定量限(limit of quantitation, LOQ)均为50 ng/mL。结论该方法操作简便,结果可靠,灵敏度高,可用于酒和功能饮料中N-去甲基西地那非、吡唑N-去甲基西地那非、异丁基西地那非含量的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中4-甲基咪唑含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中4-甲基咪唑含量的分析方法。方法样品采用90%乙腈水溶液超声提取后,提取液经过Waters BEH Hilic色谱柱,根据亲水作用色谱原理分离待测物,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,正离子电喷雾离子化,多反应监测模式检测,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)对样品进行分析。结果该方法用于4-甲基咪唑检测时,专属性、精密度和样品稳定性良好,线性范围在0.11～1.7ng/mL之间,相关系数r为0.9998;加标回收率在94.16%～116.1%之间,方法准确性良好;检出限为1 ng/g,定量限为3 ng/g,方法灵敏度较好。样品中检出4-甲基咪唑,含量在12.4～14.9 ng/g之间。结论该方法专属性强,准确性好,灵敏度高,适用于保健品中4-甲基咪唑的筛查和测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种饮料中γ-羟基丁酸及其2种相关物质

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定4种不同饮料基质中γ-羟基丁酸及其相关物质的方法。方法采用乙腈沉淀蛋白、稀释、过滤、超声等简单的样本前处理方法,选取Agilent SB-C_(18)(150 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.02%甲酸水溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱流速为400μL/min,柱温:40℃,选取电喷雾离子源(electrospray ion source, ESI),正离子模式下多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行分析。结果 4种化合物在50～1000ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.99,低中高3个浓度下的平均加标回收率为88.9%～105.7%,平均相对标准偏差为1.16%～9.83%(n=5)。采用所建立的方法对2批次的问题饮料进行分析,均准确测定样品中4种化合物的量。结论该方法样品处理简单,分析时间短,重复性和稳定性良好,适合做饮料中γ-羟基丁酸及其相关物质的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定火腿肠和咸菜中亚硝酸盐含量

目的 建立一种亚硝酸盐检测的液相色谱-串联质谱检测方法, 并用于火腿肠和咸菜中亚硝酸盐的测定。方法 样品经硼砂溶液提取, 亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白后, 使用对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺进行 衍生化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱采用多离子检测模式(multi-reaction monitoring, MRM)对衍生化产物的定量离子和定性离子进行监测定量。结果 本方法在2~ 200 μg/L浓度范围内线性良好。方法重复性相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) <5%(n=6), 在1、5和10 mg/kg添加水平的回收率为85.0%~101.3%, 定量限为0.12 mg/kg。结果不受提取液本底颜色的影响。 结论 该方法快速、准确、灵敏, 测得样品火腿肠和咸菜中亚硝酸盐含量为5.20~52.51 mg/kg。     

烹饪方法对鸡蛋及鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的影响

建立鸡蛋及鸡肉中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱定量检 测方法。采用乙腈沉淀蛋白,并用QuEChERS处理样本后进样分析。结果表明,4 种目标化合物的平均加标回收率 在75.7%～104.5%之间,相对标准偏差在1.3%～10.4%之间。利用此方法对高、低2 个浓度的被污染样本烹调前后的 氟虫腈及其代谢物含量进行检测。分别采用蒸锅中蒸制10 min、平底锅中小火煎制5 min及沸水中煮制10 min的烹调 方法对鸡蛋和鸡肉阳性样本进行烹调,氟虫腈砜的含量在鸡蛋和鸡肉烹调前后没有发生较大变化,在氟虫腈砜含量 变化最大的煎制法处理之后,鸡蛋中的氟虫腈砜含量也只降低了12.2%和16.2%,鸡肉中只降低了7.3%和14.7%。结 果表明,烹调并不会使鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢物的含量发生明显变化,加强源头管控是最有效的监管方法。     

中国与国际食品法典委员会动物食品兽药残留标准的比对分析

目的 对中国现行的新兽药残留标准与国际食品法典委员会的兽药残留限量指标进行比对,并对结果进行分析。方法 对我国标准与国际食品法典委员会标准中规定的兽药种类、涉及的物种及部位、残留限量进行逐级比对。我国兽药限量相关标准为GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》,以及农业农村部公告第250号;国际食品法典委员会标准为CX/MRL 2–2018《食品中兽药残留的最大残留限量和风险管理建议》。结果 在可比指标中,我国与国际食品法典委员会限量相同的指标有316个,占全部可比指标的94.3%;我国比国际食品法典委员会更为严格的兽药残留限量指标有12个,占全部可比指标的3.6%;我国比国际食品法典委员会标准宽松的指标有7个,占可比指标总数的2.1%。结论 我国动物食品中兽药残留标准中,97.9%的可比指标达到或超过国际食品法典委员会标准规定。