预混合饲料中维生素A 3种提取方法的比较研究

目的比较预混合饲料中维生素A的3种提取方法。方法抽取10个预混合饲料样品,比较皂化提取法、直接提取法、二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide, DMSO)提取法实验过程和维生素A的检测结果。结果皂化提取法提取过程时间(t=130.4min)较长,步骤(21步)繁杂,较其他2种提取方法检测结果准确性较差,平行性较差。直接提取法与DMSO提取法提取过程时间较短,步骤较简便,检测结果准确性较好,平行性较好。结论直接提取法可以作为快速检测预混合饲料中维生素A含量的手段,但检测结果使用受到GB/T17817-2010《饲料中维生素A的测定高效液相色谱法》限制。皂化提取法可用于低含量复杂样品检测。DMSO法提取法,相较于皂化提取法,操作简便,测试快速,检测值准确性较好,平行性较好,能过有效弥补直接提取法与皂化提取法的缺点。     

应用液相色谱―串联质谱仪和四极杆―轨道阱高分辨质谱仪检测饲料中克伦普罗干扰的原因分析与确证技术研究

目的 探究液相色谱―串联质谱仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometer, LC-MS/MS)检测饲料中克伦普罗时, 环天冬氨酰苯丙氨酸对试验干扰的原因, 在此基础上探究出应用LC-MS/MS分析的确证技术与方法。方法 应用四极杆―轨道阱高分辨质谱仪和LC-MS/MS对环天冬氨酰苯丙氨酸、克伦普罗对照品以及含有环天冬氨酰苯丙氨酸的饲料样品进行分析。结果 饲料中含有环天冬氨酰苯丙氨酸对克伦普罗的检测干扰的原因为二者母离子及2个子离子的质荷比很接近, 且二者离子丰度比也很接近。应用LC-MS/MS分析的确证技术与方法为梯度碎裂离子片段依次匹配比较法。结论 应用LC-MS/MS检测会遇到假阳性的问题, 这是串联质谱结构与方法原理决定的; 建议调整克伦普罗的2个子离子为263.07>168.04, 263.07>132.06; 用LC-MS的梯度碎裂离子片段依次匹配比较法准确、实用。     

不同月龄槟榔江公水牛肉中胆固醇及脂肪酸含量的比较研究

采用连续屠宰和色谱分析相结合的方法,对不同月龄槟榔江公水牛背最长肌和股二头肌中的脂肪酸和胆固醇含量进行分析。结果表明:月龄对胆固醇和脂肪酸含量有显著影响,哺乳期胆固醇含量最高,达(58.72±2.98)mg/100 g(股二头肌),成年期含量最低,为(22.65±3.70)mg/100 g(背最长肌),后备期含量为(31.36±3.10)mg/100 g(股二头肌),与成年期差异不显著(P0.05)。相同月龄段的槟榔江公水牛肉中,棕榈酸含量除了在犊牛期时背最长肌与股二头肌差异不显著(P0.05)外,后备期和成年期2个部位间的差异均显著(P0.05),其余脂肪酸含量、不饱和脂肪酸(unsaturated fatty acid,UFA)/饱和脂肪酸(saturated fatty acid,SFA)、多不饱和脂肪酸(polyunsaturated fatty acid,PFA)/饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸(unsaturated fatty acid,UFA)/总脂肪酸(total fatty acid,TFA)值的差异在2个部位间均不显著(P0.05);哺乳期和断奶期的相同部位肌肉中,除癸酸、十七烷酸、亚油酸、花生酸和花生四烯酸含量差异显著(P0.05)外,其余脂肪酸含量及UFA/SFA、PFA/SFA和UFA/TFA值差异均不显著(P0.05);犊牛期、后备期和成年期的相同部位肌肉中,癸酸、十三烷酸、十七烷酸和油酸含量差异均显著(P0.05);后备期2个部位牛肉的硬脂酸含量与犊牛期和成年期均差异显著(P0.05),但犊牛期与成年期差异不显著(P0.05);对于相同部位的棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、花生四烯酸、UFA含量及PFA/SFA和UFA/SFA值,犊牛期与后备期、成年期均差异显著(P0.05),但后备期与成年期差异不显著(P0.05)。从胆固醇与脂肪酸的含量及组成来看,后备期的槟榔江公水牛肉最佳,且背最长肌略优于股二头肌。     

3种不同检测方法测定大豆水分含量的差异分析

目的对比国标法、整粒烘ASAE法和快速水分法3种不同水分检测方法测定大豆水分含量的结果差异。方法取自3种不同产地的大豆,包括巴西大豆、美国大豆和国产大豆,进行大豆整籽粒和粉碎后的水分测定实验来比较大豆水分含量差异。同时对2种谷物粉碎仪差异进行了比较。结果以进口巴西大豆为例,用国标法测定水分平均值为7.76%,其中谷物磨测量值为7.75%,万用粉碎仪测量值为7.78%;ASAE法测得水分值为10.39%,快速水分仪测定值为10.7%。国标法水分测量值低于用ASAE法和快速水分仪法,且不同的粉碎磨粉碎后的水分测量值无明显差异(P 0.05)。通过对比,ASAE法和快速水分法测定的大豆整籽粒水分含量比较接近真实值,而粉碎后测得的水分含量比真实值低。结果表明,国标法中将大豆粉碎后水分测量值低于用ASAE法和快速水分仪法整籽粒法水分测量值(P0.05),且不同的粉碎磨粉碎后的水分测量值无明显差异。结论结合实际现场测量的实验环境、实验周期和成本等因素考虑,推荐谷物快速水分法为最佳检测方法。     

饲料常规营养指标检测过程的关键控制点

饲料是养殖业发展的物质基础,饲料产品营养均衡是牲畜健康生长、畜产品优质安全的重要保证,饲料营养指标的检测分析是调整饲料配方和控制饲料产品营养均衡的重要依据。目前,饲料产品常规营养指标通常指粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、水溶性氯化物、粗灰分、钙、总磷、水分等,各项指标分别依据相应的国家标准方法进行检测。本文结合作者长期的饲料检测经验,针对饲料8大常规营养指标检测过程中遇到的主要问题进行分析、总结,旨在为饲料产品的质量检测提供经验分享,为检测标准的验证使用及修订提供参考依据。     

鸡胸肌冻干粉赖氨酸近红外定量预测模型的建立与优化

该研究采用偏最小二乘法建立鸡胸肌冻干粉赖氨酸近红外定量预测模型,并通过光谱预处理、建模特征光谱筛选、异常样本剔除、建模和验证样本选择4个方面对模型进行优化,旨在提高模型的预测精度和稳健性。以263个鸡胸肌冻干粉为研究对象,研究7种不同光谱预处理方法、4种特征光谱筛选方法、MCCV异常样本剔除方法,SPXY和鸡种2种建模验证样本选取方法对鸡胸肌冻干粉赖氨酸近红外定量预测模型的影响。结果表明：在1000~2502 nm建模谱区,剔除68个异常样本后,使用SPXY方法选取156个校正样本、39个外部验证样本,使用原始光谱所建模型最优;没有进行异常样本剔除、建模特征谱区选择等处理时,1000~2502 nm谱段建模,光谱需进行SNV+gapsegment (1#,15,7)预处理;异常样本剔除和建模样本选择对建模谱段1386~1379 nm、1329~1323 nm、1289~1283 nm、1276~1258 nm、1240~1235 nm、1194~1184 nm、1173~1168 nm、1142~1137 nm、1103~1099 nm、1080~1076 nm、1058~1054 nm、1012~1009 nm、1004~1001 nm（540个光谱）,使用原始光谱所建模型精度影响最小。研究显示,鸡肉赖氨酸近红外定量预测模型的建立受异常样本和建模样本、验证样本的影响较大,建模特征光谱对模型的适用性影响较大,光谱预处理方法仅在全谱段不做其它处理时对建模精度影响较大。     

鸡腿肌冻干粉蛋氨酸近红外光谱定量预测模型的建立与优化

本文从光谱预处理方法、建模特征光谱筛选、异常样本剔除、建模样本选择四个方面建立和优化鸡腿肌冻干粉蛋氨酸近红外定量预测模型,旨在进一步提高模型的预测精度和模型稳健性。以263个鸡腿肌冻干粉NIRS和蛋氨酸含量为研究对象,分别使用7种不同光谱预处理方法、4种特征光谱筛选方法、2种MCCV异常样本剔除方法,SPXY和常规选择2种建模样本选择方法,应用偏最二小乘法(PLS)、内部交互验证和外部验证建立和优化腿肌冻干粉蛋氨酸近红外定量预测模型。结果表明：在本研究中,最优鸡腿肌冻干粉蛋氨酸NIRS定量预测模型为在1000-2502nm谱段,使用原始光谱,在SNV+gapsegment(1#,15,7)光谱的基础上使用MCCV方法删除54个样本后,采用SPXY方法选取156个校正样本,39个外部验证样本所建模型,其为0.93、SE_CV为0.0609、为0.83、RPD_P为2.42。研究表明,模型预测值与化学检测值有很高的相关度,对腿肌冻干粉蛋氨酸NIRS模型预测精度和稳健性影响最大因素是异常样本剔除方法和建模样本选取方法。     

饲料中铬检测方法的改进研究

目的分析饲料中铬检测方法存在的问题、原因,并对检测方法进行改进。方法用10 mL 6 mol/L的盐酸溶液处理灰化后的样品,所得样液用原子吸收火焰法进行测定,并与国标法中用20%的硝酸溶液处理灰化后的样品的测定结果进行比较。结果按照国家标准方法,饲料中铬检测检测结果明显低于用10mL6mol/L的盐酸溶液进行前处理的改进方法,原因是饲料中铬检测标准的前处理过程未能充分解离、提取饲料样品中的铬,而经改进后的方法,使用6 mol/L的盐酸溶液并增加酸溶液用量,可以充分溶解提取样品中的铬。结论 2种方法测定结果差异明显,改进后的方法测定结果更准确。     

饲料标签中存在的问题及对策

饲料标签是饲料生产企业展示产品质量和标示其他信息的一种重要途径,也是使用者选择和正确使用饲料产品的重要依据。饲料标签不仅标示产品的各项指标,也是体现一个企业的社会责任,对客户、对产品的态度。近年来,随着人们对畜禽产品和饲料质量安全的日益关注,对饲料标签的关注度也日益提高,正确标示和使用标签尤为重要,但由于部分饲料生产企业经验不足,法律意识淡薄,对标准的解读不透彻,造成了部分饲料标签的标示不规范,从而对饲料产品的质量安全以及政府监管带来诸多不便。本文列举了饲料质量安全监管过程中发现的饲料标签存在的问题,从生产企业、消费者和监管部门等多方面对问题存在的原因进行综合分析,并对标签制定和管理提出合理化的建议和改进措施,从而使标签的制定逐渐规范化、标准化。     

水溶性大豆多糖与大豆果胶的提取及功能特性研究进展

大豆作为我国传统作物,有很长的耕作历史,但由于国内对大豆的深加工起步较晚,对于深加工的副产物豆皮、豆渣的研究利用较不充分。而豆皮、豆渣中富含膳食纤维,是水溶性大豆多糖(soluble soybean polysaccharides,SSPS)和大豆果胶(soybean pectin,SP)的良好来源。SSPS和SP结构和性能相似,在食品工业中具有很高的应用价值。在国外,对SSPS和SP的研究较早,对SSPS和SP的提取工艺、分子结构组成、流变学性质、乳化性质以及稳定酸性乳饮料的机制等方面已经做了不少的研究。国内起步晚,SSPS和SP的工业化生产始终未成健全体系,SSPS及SP的提取工艺存在不成熟、提取纯度不高及功能性质不稳定等问题。本文对SSPS和SP的结构、生物活性、以及在食品工业中应用的研究进展进行了综述。