代用茶茶汤中功能性成分组成及含量分析

该文选取18种代用茶为研究对象,包括蒲公英、桑叶茶、荷叶、黑苦荞、黄金苦荞、全株苦荞、决明子、红枣片、黑枸杞、红枸杞、山楂片、陈皮、茉莉花、胎菊、金盏菊、玫瑰花、金银花和牛蒡根。以游离氨基酸、总酚、总黄酮、游离酚酸、花青素、可溶性糖和多糖为成分考察指标,分析其茶汤中功能性成分的组成和含量,比较水提和醇提对代用茶中总酚、总黄酮和花青素浸出的影响。结果表明：18种代用茶中水浸出物含量为13.1%DW～86.6%DW,其中大部分组成是可溶性糖和多糖,占12.1%～98.0%;游离氨基酸和酚酸分别检出18种和14种,含量较高的氨基酸有精氨酸、天冬酰胺、脯氨酸以及绿原酸类酚酸。玫瑰花的总酚（181.1 mg GAE/g DW）和游离氨基酸总量含量（42.8 mg/g DW）最高;荷叶的总黄酮含量（41.0 mg RE/g DW）最高,金盏菊的多糖含量（6.4%DW）最高,金银花和胎菊中绿原酸类成分含量（54.7、53.7mg/gDW）较高。2种提取方式的结果表明大部分样品茶汤中总酚、总黄酮和花青素的含量占醇提取物的60%以上。     

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素残留

目的 基于改良QuEChERS前处理方法,建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive MS)同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素的分析方法。方法 优化了前处理条件后,生姜样品采用3%乙酸乙腈、8 g无水硫酸钠提取、150mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和1.5克无水硫酸钠净化。目标分析物以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex F5(100×2.1 mm,2.6 μm)色谱柱分离,在正离子模式下采用全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS²)模式采集方式,外标法定量。结果 生姜中21种喹诺酮类抗生素在0.001-0.5 μg/mL间呈现良好的线性关系,相关系数(r²)在0.9939-0.9993之间,方法定量限(LOQ)为0.1-1.0 μg/kg。在10,20,40 μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为71.3-106.7%,相对标准偏差(RSD)为0.6-8.1%,除氟甲喹外生姜中喹诺酮类抗生素均为基质抑制效应。该方法用于43个生姜样品中喹诺酮类抗生素检测,均未检出。结论 该方法适用于生姜中21种喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和定量测定,但在低含量无法获取二级离子的情况下需辅助PRM扫描模式进行确证,以避免假阳性情况的发生。     

非靶向筛查技术在农产品质量安全中的最新研究进展

食品安全源头在农产品,农产品质量安全是保障食品安全的重要前提和基础。为了从源头守护老百姓舌尖上的安全,急需开发简便、快速且高通量检测方法用于农产品中各类风险因子的快速监测。随着质谱精密度和分辨率的不断提高及数据库的扩大与完善,非靶向筛查技术逐渐成为农产品质量安全领域定性筛查和分析的有效技术手段。本文综述了非靶向筛查技术(色谱-高分辨质谱)近5年来在农药残留、兽药残留、真菌毒素以及多类污染物筛查和检测中的研究进展,重点介绍了非靶向筛查技术在数据采集模式、筛查策略和筛查方法以及样品前处理方法等方面的研究,并提出了该技术存在的问题及应用前景,以期促进非靶向筛查技术在农产品中多类污染物残留检测领域的发展。     

直接稀释-UPLC-QTOF-MS法快速测定辣椒粉中20种合成染料

采用直接稀释前处理法,结合超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）,对辣椒粉中苏丹红等20种禁用合成染料进行快速分析。该方法以水/乙腈/丙酮（v/v/v=2/3/3）混合体系为提取溶剂,提取液未经净化,用0.1%甲酸甲醇溶液稀释5倍后进行UPLC-QTOF-MS分析,在8 min内实现20种染料的良好分离及检测,定量限（LOQ）为1～40μg/kg,回收率为54.72%～117.77%,RSD在0.56%～16.27%范围,满足检测要求。将建立的方法应用于30个辣椒粉样品中目标染料的检测,未检出阳性样品。该方法样品前处理过程快速简化,节约溶剂、降低检测成本、缩短分析周期,符合绿色检验检测要求。     

连翘绿茶和连翘红茶的特征成分测定及营养成分比较

建立了同时测定连翘叶茶中连翘酯苷A、连翘苷、芦丁和连翘脂素的液相色谱方法。采用70%甲醇在70 ℃恒温水浴回流提取目标物,以0.3%醋酸水溶液-甲醇为流动相,选用Waters sunfire C18色谱柱在277 nm下进行液相色谱分析。该方法线性、精密度和回收率好,检出限和定量限低,适用于连翘叶茶中上述四种活性成分的测定。采用标准方法和自建方法对连翘绿茶（FGT）和连翘红茶（FBT）的营养成分进行了比较分析,其中可溶性糖含量较高（14.15%和15.02%）,利于茶汤甘甜滋味及香气形成;FGT的水浸出物（50.62%）、维生素C（48.63 mg/100 g）、总多酚（11.06%）、黄酮（2.39%）、连翘酯苷A（8.77%）、连翘苷（4.98%）和芦丁含量（2.19%）显著高于FBT（p<0.05）,其中特征成分连翘酯苷A和连翘苷含量远高于传统中药连翘（果）;FBT虽特征成分含量低,但在发酵过程中生成了更易吸收和更强药理活性的连翘脂素（2.88%）,含量远高于FGT（0.10%）。此外,FBT茶汤呈橙黄色,含有11.83 mg/100 g的茶黄素。综上,两种连翘叶茶均具有极高的药用价值,极具市场潜力。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种酰胺醇类抗生素残留

目的 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺的方法。方法 水产品样品经乙腈提取,正己烷除脂后,在Capcell Pak ADME (100×2.1 mm, 2.7 μm, 1.7 ?m)色谱柱上分离,于多反应监测模式,以氯霉素-D5和氟苯尼考胺-D3为内标进行定量测定。结果 氯霉素在0.5～25 ng/mL范围内线性关系良好（r>0.999）,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在5～250 ng/mL范围内线性关系良好（r>0.998）。方法检测限为0.1~1.0 μg/kg,定量限为0.2~2.0 μg/kg。当氯霉素添加水平为0.2、1和10 μg/kg时,回收率为82.5%～104%,相对标准偏差在2.2%~11.8%之间;当甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺添加水平为2、10和100 μg/kg时,回收率为80.9%～102%,相对标准偏差在0.8%~8.4%之间。结论 该方法快速简单,准确,成本低,适用于水产品中酰胺醇类抗生素及代谢物残留的检测。     

凝胶渗透色谱净化/气相色谱-串联质谱法同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量

[目的]建立一种同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量的分析方法。[方法]采用乙腈提取目标物,结合凝胶渗透色谱净化方法,通过气相色谱-串联质谱多反应监测模式,采用基质匹配外标法定量。[结果]在0.0050~0.50 mg/L范围内,黄豆和黑豆基质中23种酰胺类除草剂的质量浓度与对应的峰面积成良好的线性关系。在0.010、0.10、1.00 mg/kg添加水平下,2种基质23种酰胺类除草剂残留的回收率为81.6%~113.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~8.1%,方法定量限(LOQ)均为0.010 mg/kg。[结论]该方法简便、准确可靠,可为23种酰胺类除草剂残留的准确定性及定量提供参考依据。     

基于1H NMR的代谢组学技术在食品掺假及溯源分析中的研究进展

受产地、加工、贮存以及运输过程中的各种影响,引起食品的复杂性和可变性,导致食品的掺假及溯源分析具有一定的挑战性。现有的食品掺假溯源方法主要集中在理化测试及分子生物学技术等方面,相关鉴别的准确性有待提高。基于核磁共振氢谱（1H NMR）的代谢组学技术与多元统计分析相结合,可以完整地描述食品的整体特征,收集食品的产地、品质等信息,近来在食品领域应用较为广泛,已成为食品质量分析和溯源等的有力工具。本文阐述了1H NMR组学技术在农产食品掺假及溯源分析中的应用进展,在概述1H NMR技术原理的基础上,针对1H NMR与化学计量学分析方法的结合及其应用进行了介绍,对其在典型性食品的掺假及产地溯源上的研究进行了概括总结,旨在为1H NMR组学技术在食品品质分析中的研究及应用提供理论参考。     

大蒜素的高效提取工艺研究

文章通过对影响大蒜素提取率的几个重要因素(酶解条件、料液比、提取温度与时间、反萃取体积、旋蒸条件)进行单因素实验,实验结果表明提取大蒜素的最佳工艺为:取5g蒜泥,加入10mL蒸馏水,pH值调节在6.5左右,然后在50℃下酶解30min。按料液比1∶6加入体积分数为90%的乙醇,并在65℃,120r/min的条件下振荡提取120min。过滤后取滤液10mL,加入20mL正己烷反萃取,然后在30℃时减压浓缩至1~2mL(0.078MPa,75r/min),最终用正己烷定容到5mL,气相色谱仪FID上机检测。