高效液相色谱法测定化妆品中23种香料类致敏成分

目的建立同时测定化妆品中23种香料致敏成分的高效液相色谱法。方法样品经乙腈超声提取15 min,以8000 r/min离心5 min,取上清液过滤后测定。采用Aglient ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器多波长检测(200、210、240、290 nm)。结果 23种致敏成分的定量限分别为1.25、2.5、5.0、10.0μg/kg,线性范围内相关系数均大于0.99。3水平平均回收率为80%～110%,相对标准偏差为1.2%～8.1%。结论该方法简单、准确、快速,适用于化妆品中23种致敏成分的测定。     

鸡肉糜样中金刚烷胺检测能力验证研究

目的设计鸡肉糜样中金刚烷胺残留检测能力验证研究(proficiency testing,PT)项目,评价实验室对鸡肉中金刚烷胺残留量的检测能力。方法采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。对能力验证结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。结果在P为0.05显著水平,制备100包样品均匀性符合要求且在整个能力验证计划周期内保持稳定,满足能力验证计划要求;17个省、市的42家实验室参加了本次能力验证,其中35家结果为满意,满意率为83.3%。结论参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测金刚烷胺,表明鸡肉中金刚烷胺残留量检测水平总体良好。     

PMA结合ddPCR检测食品中沙门氏菌

建立一种快速、灵敏的微滴式数字PCR方法,用于检测食品中沙门氏菌活菌。利用叠氮溴化丙锭(PMA)对死菌预处理,PMA可以选择性穿过死菌细胞膜,在光照条件下与死菌DNA发生共价交联反应,进而阻止其DNA进行PCR扩增,提取细菌基因组DNA进行微滴式数字PCR(dd PCR)检测。结果表明,强烈光照15.0 min,可以使PMA与死菌DNA共价交联,同时钝化游离的PMA;PMA终质量浓度为40.0μg/m L可以有效抑制105CFU/m L的沙门氏菌死菌DNA的PCR扩增;不抑制活菌DNA扩增的PMA最高浓度是50.0μg/m L。利用PMA处理死活菌混合液时,PMA-dd PCR可以在死菌存在的条件下,定量检测活菌,降低了"假阳性"结果的出现。灵敏度检测结果显示:PMA-dd PCR灵敏度是0.4 copy/μL。利用PMA-dd PCR检测人工污染的鳕鱼样品,最低可检出102CFU/m L的沙门氏菌,精密度和稳定性良好。     

高效液相色谱法测定化妆品中22种紫外吸收剂

建立了一种高效液相色谱同时测定防晒类化妆品中22种紫外吸收剂的方法。以四氢呋喃或V(四氢呋喃)∶V(水)∶V(甲醇)=9∶6∶5的混合溶液提取化妆品中的紫外吸收剂,以Agilent C_(18)色谱柱进行分离,以甲醇-高氯酸水溶液-四氢呋喃-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,在检测波长311 nm处进行测定。结果表明,22种紫外吸收剂的色谱峰实现良好分离,线性范围为0.1~500 mg/L,相关系数均大于0.999,定量限均不高于4.6 mg/L,加标回收率为85.6%~101.0%。建立的方法线性范围宽、定量限低、灵敏度高、结果准确可靠,能够满足《化妆品安全技术规范》(2015年版)对紫外吸收剂的检测要求。     

化妆品中23种香料类致敏成分的高效液相色谱法测定

建立了同时测定化妆品中23种香料致敏成分的高效液相色谱法。样品经乙腈超声提取15min,以8000r/min离心5min,取上清液过滤后测定。采用Aglient ZORBAX SB-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱, 以乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器多波长检测(200、210、240、290nm)。23种致敏成分的定量限分别为1.25、2.5、5.0、10.0μg/kg,线性范围内相关系数均大于0.99。在1倍定量限、2倍定量限,10倍定量限浓度的添加水平下平均回收率为80%-110%,相对标准偏差为0.5%-9.3%。该方法简单、准确、快速,适用于化妆品中23种致敏成分的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中水杨酸的不确定度评定

对高效液相色谱法检测化妆品中水杨酸的不确定度进行评定。按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定方法检测化妆品中的水杨酸含量,样品在甲醇+水(75+25)溶液中进行超声提取,经色谱柱分离,流动相梯度洗脱后,用二极管阵列检测器检测,采用外标法定量。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析水杨酸测定过程中不确定度的分量及其来源,并通过计算各分量的不确定度得出检测结果的合成不确定度。当化妆品中水杨酸含量为40μg/g时,在95%的置信区间下,扩展不确定为±4.3046μg/g(k=2)。结果表明,不确定度主要来源于标准溶液配置,仪器重复测量,标准曲线的拟合过程等。     

膜透析/高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中9种β-受体激动剂残留

建立了膜透析/高效液相色谱-串联质谱法(MD/HPLC-MS/MS)检测畜产品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等9种β-受体激动剂的新方法。样品经乙酸铵缓冲液提取和β-葡萄糖苷醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,采用标准再生纤维素膜(RC,截留分子量MWCO:1000D)透析净化,β-受体激动剂通过膜渗入透析液中,透析液用环已烷-乙酸乙酯(4:1)萃取,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,9种β-受体激动剂在0.5~10μg/kg浓度范围内线性关系良好。方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.5μg/kg 3个添加水平的回收率为72.5%~92.6%,相对标准偏差(n=6)在4.1%~12.7%之间。该方法采用膜透析技术进行净化,无需使用昂贵的固相萃取柱,适用于畜产品中9种β-受体激动剂的经济、高灵敏度的分析检测。     

食品检验机构检验人员胜任能力建设的探讨

胜任能力研究是目前人力资源管理与实践领域的一个热点问题。食品检验机构检验人员的素质与能力,体现了食品检验机构的管理水平和技术实力。胜任能力研究的理论模型以及国内外胜任模型建设的实践,为食品检验机构的管理以及检验人员能力素质提升提供了有益借鉴,分析我国食品检验机构检验人员的职位与管理、考试录用、持续培训、考核与绩效等方面制度的建设,有利于保证检验机构检验人员胜任能力的建设落到实处。     

进口鸡翼中单核细胞增生李斯特菌的鉴定及其 挥发性产物分析

目的对从进口鸡翼中分离的菌株F7-10进行种属鉴定,并通过顶空气相色谱-质谱联用法(headspace gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)分析其液态培养代谢的挥发性产物。方法通过VITEK 2 Compact全自动微生物鉴定系统分析菌株的生理生化特征,结合16S r RNA基因和prf A基因PCR扩增测序鉴定分离菌株,通过HS-GC-MS分析分离菌株F7-10代谢的挥发性产物,并与单核细胞增生李斯特菌ATCC 13932、格氏李斯特菌ATCC 700545和英诺克李斯特菌ATCC 33090的代谢挥发性产物进行比较分析。结果菌株F7-10为革兰氏阳性菌,生理生化特征与单核细胞增生李斯特菌(Listeria monocytogenes)的相似性为98%,协同溶血实验在靠近金黄色葡萄球菌的接种端溶血增强;16S r RNA基因序列与单增李斯特菌标准菌株的相似性为99%,prf A基因特异性扩增出现预期大小的目的片段。菌株F7-10在营养肉汤中代谢的挥发性产物主要有乙醇、3-羟基-2-丁酮、乙酸、丁酸、3-甲基戊酸、十二醇等,与单增李斯特菌标准菌株的代谢挥发性产物种类相似,但含量有差别。结论进口鸡翼中分离的菌株F7-10鉴定为单核细胞增生李斯特菌,该菌产生的挥发性产物可为单核细胞增生李斯特菌的鉴定提供参考。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱同时分析鸡肉中洛克沙生、阿散酸和硝苯胂酸

建立一种同时测定鸡肉中洛克沙生、阿散酸和硝苯胂酸等3种有机砷类制剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography tandem inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法。样品经甲醇溶液提取,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,体积分数0.05%的三氟乙酸溶液-甲醇作为流动相进行洗脱,经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。结果表明：1～50μg/kg范围内各砷制剂线性良好,相关系数r2均在0.99以上;在1、2、10μg/kg三个加标水平下进行方法验证,平均回收率为85.4%～103.1%,相对标准偏差为3.3%～7.2%;3种有机砷类制剂的定量限均为1μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、前处理简单,各项指标均满足国内外法规要求,适用于鸡肉中有机砷类制剂残留的分析检测。