高效液相色谱法测定花生酱中黄曲霉毒素B1结果不确定度的评定

结合CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中规定的基本程序,分析测量不确定性的来源,计算测量结果的相对扩展不确定度。结果显示花生酱中黄曲霉毒素B1的含量为25.12μg/kg,相对扩展不确定度为2.1%,测定结果可表示为X=(25.12±0.528)μg/kg,k=2。在影响检测结果的6个不确定度分量中,样品前处理过程和标准工作液配制引入的不确定度对结果影响较大。可通过减少这些不确定度分量以提高测量结果的质量和准确度。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定油料和植物油中77种农药残留量

目的建立油料和植物油中77种农药的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法采用QuEChERS,用乙腈超声提取,经PSA、C18基质分散净化,以0.1%甲酸/乙腈溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果该法测定时间短,均在10 min内出峰,线性关系良好,相关系数r均达到0.99,回收率在60.2%~99.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8%。结论该法快速、简便、精确度高、准确度高,对油料及植物油中多类型农药残留具有普遍适用性。     

饮料中甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷的检测能力验证

目的评价我国检测实验室对饮料中甲胺磷、马拉硫磷、杀螟硫磷农药残留的检测水平。方法计划中使用的能力验证测试样品参考二级标准物质制备方法制备,采用单因子方差分析法和ISO13528:2005《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》中附录B稳定性检验程序分别对其进行均匀性和稳定性检验。将各参加实验室提交的结果进行迭代稳健统计分析,采用Z比分数评定各参加实验室的测试结果。结果全国33家实验室参加能力验证,其中32家获得满意结果,满意率为97%,1家实验室结果为不满意,不满意率为3%。结论这表明国内实验室对饮料中常见农残的检测能力总体较好,少部分实验室的检测能力有待提高。     

超高效液相色谱串联质谱法测定兽药中3种违禁雌激素

建立了饲料级兽药制剂中违禁药物己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚的超高效液相色谱串联质谱检测方法。用无水乙醇超声提取试样中3种雌激素,以乙腈-水作流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离方式(ESI-),通过多反应监测(MRM)定量。该方法灵敏度高,线性关系良好,相关系数达到0.99,回收率在70.9%~98.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8.3%。本方法快速、简便、精确度高、准确度高,适用于兽药制剂中己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚违法添加的定性、定量分析。     

离子色谱法测定婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐

建立婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的在线超滤-离子色谱测定方法。样品经超声提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,取上清液依次过C_(18)小柱,Ag柱、Na柱,经在线超滤装置自动净化样品,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。硝酸盐(以NO_3~-计)和亚硝酸盐(以NO_2~-计)分别在0.10 mg/L~2.0 mg/L和0.010 mg/L~0.20 mg/L的范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.999 9。方法的硝酸盐(以NO3-计)检出限为0.2 mg/kg,亚硝酸盐(以NO_2~-计)检出限为0.1 mg/kg,硝酸盐回收率为89.8%~96.1%,亚硝酸盐回收率为89.5%~96.0%。此法所获得结果准确可靠,重复性良好,实现对婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的准确定量分析。     

高温燃烧红外吸收光谱法快速测定煤中全硫

探讨了应用高温燃烧红外吸收光谱技术快速测定煤中全硫含量的方法。通过对不同全硫含量的煤进行分析测定,并对分析结果进行统计处理,证明本方法分析速度快,灵敏度高,精密度和准确度良好,与经典方法相比无显著性差异。本方法检出限为0．001％。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定调味品与熟肉制品中6种工业染料

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定调味品与熟肉制品中碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、酸性红1号和碱性玫瑰精6种工业染料分析方法。样品用V(乙腈)∶V(水)7∶3的溶液提取,取上清液过滤,以BEH C18柱(1.7μm,2.1×50 mm)为分离柱,甲醇和10mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)梯度洗脱,在优化的实验条件下,碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的检出限均为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;酸性红1号检出限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的线性范围为1~50μg/kg,相关系数均大于0.99。酸性红1号的线性范围为50~1000μg/kg,相关系数大于0.99。样品在三个添加水平下平均回收率在75.6%~99.7%之间,相对标准偏差在0.9%~10.7%。可用于调味品与熟肉制品中6种工业染料的检测。     

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测芦笋中20种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立芦笋及其罐头制品中20种氨基甲酸酯类农药残留的定性定量分析方法。方法采用改进的Qu Ech ERS法提取和净化,利用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,在多反应监测正离子扫描模式下对样品进行添加回收率试验。结果分别对绿芦笋、白芦笋、绿芦笋罐头、白芦笋罐头4种空白基质添加0.005~0.050 mg/kg农药样品进行回收率试验,回收率为62.44%~85.99%,定量限均为0.005 mg/kg,RSD均小于9%。结论该方法简单快速,灵敏度高,能够同时满足芦笋及其罐头制品中20种氨基甲酸酯类农药残留的检测要求。