基于SPAMS的宁东基地细颗粒物污染特征及源解析

为了解宁东能源化工基地大气PM2.5污染特征及来源,利用单颗粒气溶胶质谱仪(SPAMS),结合宁夏大气污染物排放源谱库对宁东基地2020年冬季12月18-29日大气细颗粒物PM2.5主要成分进行来源解析.监测期间,监测点共采集到同时具有粒径和正负谱图的颗粒(MASS)16.7万个,SPAMS实时监测的大气细颗粒物数浓度...     

在线超低温预浓缩-全二维气相色谱-飞行时间质谱联用系统在大气挥发性有机物监测中的应用

采用自主研制的在线超低温预浓缩设备,连续在线采集大气样品或者连续采集苏玛罐离线样品,对样品进行超低温捕集浓缩和二次超低温冷冻聚焦,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术分离检测浓缩后的挥发性有机物,实现对大气中C2~C12共100多种挥发性有机物的浓缩富集和定性定量分析。本研究对该方法的线性、重复性、加标回收率、检出限等性能进行表征,并与常规一维气相色谱-四极杆质谱联用系统的定性定量结果进行比较。结果表明,该方法不仅满足大气中挥发性有机物检测的性能指标要求,且组分定性定量的准确性、灵敏度等指标均优于一维气相色谱-四极杆质谱联用技术,在挥发性有机物成分较复杂的大气样品检测中具有明显优势。     

基于FPGA的便携式四极杆质谱控制系统设计

针对便携式仪器小型化和低功耗的研制需求,本文设计了一套便携式四极杆质谱的下位机控制系统,基于Xilinx Spartan-6系列现场可编程的门阵列(FPGA)平台进行开发,采用FPGA单一芯片替代传统多种芯片组合的繁琐架构,去掉主控电路板上原有的W5500\MCU(微控制单元芯片)\DSP(数字信号处理专用芯片)\DDR(双倍速率同步动态随机存储器)等功能芯片,将这些芯片实现的扫描、控制、采集、存储、数据处理和高速传输等功能集成于同一FPGA片内。与现有的小型化四极杆质谱控制系统比较,本系统在功能和性能不变的前提下,不仅节省了芯片成本,而且主控硬件板卡的功耗节省了约2.7 W,约为原板卡功耗的37%,主控硬件板卡的面积减小了约20 cm²,约为原板卡面积的10%。本研究设计的便携式四极杆质谱下位机控制系统已成功应用于便携式四极杆质谱仪中,并且针对类似的小型化仪器有着较高的技术移植性和实用价值。     

基于FPGA的质谱仪高压脉冲电源设计

传统的高压脉冲电源产生的波形不易控制,脉冲幅值、频率、占空比等难以实时调节,而且脉冲的上升沿时间较长,无法满足飞行时间质谱仪（TOFMS）的苛刻要求。为解决上述问题,本文提出了一种用于飞行时间质谱仪的高压脉冲电源。该高压脉冲电源采用现场可编程门阵列（FPGA）做为主要芯片,产生PWM信号,经驱动电路和隔离电路后加在高速MOSFET开关管上。同时FPGA通过模拟串口和单片机或上位机通信,实现脉冲幅值、频率、延时、脉宽、脉冲个数等的实时调节。实际应用测试表明,该高压脉冲电源满足设计指标要求。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱测定婴幼儿配方奶粉中的矿物油

目的建立全二维气相色谱-飞行时间质谱(two-dimensional gas chromatography with time of flight mass spectrometry, GC×GC-TOFMS)/氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)法测定婴幼儿配方奶粉中矿物油的分析方法。方法样品经过提取皂化、0.3%(质量分数)硝酸银硅胶-分子筛硅藻土混合固相萃取(solidphase extraction,SPE)柱净化处理后,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用进行检测和分析。结果该法实现了饱和烃类矿物油(mineraloilsaturatedhydrocarbons,MOSH)和芳香烃类矿物油(mineraloilaromatichydrocarbons,MOAH)的在线分离,仪器分析时间仅为34min。MOSH和MOAH的检出限为0.5mg/kg,加标回收率为88.0%～97.2%,相对标准偏差为5.0%～8.3%(n=6)。运用该法对20款配方奶粉进行测定,均未检出MOAH,其中11款检出MOSH,含量为0.5～8.2 mg/kg;奶粉中普遍含有奇数碳的正构烷烃和植物甾醇烯类物质,推断矿物油污染可能来源于油墨和润滑油。结论方法灵敏,进一步提高了定量的准确性,可同时进行定性和定量分析,适合于奶粉中矿物油的检测。样品检测结果表明,婴幼儿配方奶粉中矿物油的污染情况需引起关注。     

顶空固相微萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱测定三种芒果香气成分

本文采用顶空固相微萃取（Headspace Solid Phase Microextraction,HS-SPME）与全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪（Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatograph/Time of Flight Mass Spectrometer,GC×GC-TOFMS）比较了不同萃取头、萃取温度、萃取时间、解吸温度等因素对萃取效果的影响,对三个品种的芒果香气成分进行了分析鉴定。结果表明,最适萃取条件为:萃取头50/30 μm DVB/CAR /PDMS（Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane）,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸温度250 ℃。凭借全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪强大的分离及定性能力,可以获得比常规一维气相色谱/质谱联用仪更多的香气成分信息。3种芒果共检测出170种香气成分,金煌芒、小台芒、青皮芒中分别测到96、90、68种香气成分,峰面积含量占各自挥发性成分总量的74.04%、90.75%、78.91%。170种香气成分中醇类25种、芳香烃4种、醛类15种、酸类6种、酮类18种、烯烃56种、酯类46种,7类化合物中烯烃类化合物在三种芒果中含量占比最高,金煌芒中含有相比其他两种芒果具有更多的酯类、醛类和醇类等香气成分,相应的青皮芒独有的香味成分则相对较少,这也是金煌芒香气浓郁,而青皮芒香气较寡淡的原因。3种芒果共有的香气成分有26种,比如萜品油烯、3-蒈烯、β-月桂烯、石竹烯、珂巴烯和γ-依兰油烯等烯烃组成芒果基本的香气,但共有成分在不同品种芒果中的含量存在明显差异。比如,金煌芒中3-蒈烯明显更高,含量为10.783%,小台芒中萜品油烯明显更高,含量为17.545%。     

高能量离子束诊断质谱仪的研制及性能表征

本研究开发了一台应用于高能量离子束诊断的直线式飞行时间质谱仪,实现了其与高能真空弧放电离子源的联用。该仪器加速电压30 kV,飞行腔有效飞行距离1.5 m,通过短脉冲离子门精确截取,ICCD高速相机优化聚焦,仪器分辨率优于90 FWHM,对放电过程中产生的等离子体可实现不同时间的离子成分分析。将该方法用于真空弧放电离子源放电过程中离子成分的检测,放电2 μs时,电离成分以气态离子C⁺、O⁺、C²⁺、O²⁺为主;放电6 μs后,除气体成分外,还可以检测到Fe⁺、Cu⁺及其同位素金属离子峰。该仪器能够给出离子源放电产生离子的种类、价态以及相对含量等信息,可实现整个放电过程产生离子成分信息的准确诊断。     

空间用小型飞行时间质谱计研制及性能评价

质谱计是一种能够精细分析物质成分的科学仪器,在航天活动中起着越来越重要的作用。为了满足空间探测的需求,研制了小型飞行时间质谱计,并对其性能进行了评价。研制的飞行时间质谱计由电子轰击源、垂直引入反射式飞行时间质量分析器和电子学部分组成,体积为300 mm×200 mm×200 mm,质量为13.4 kg,功耗为25 W,分辨率优于359 FWHM,质量数范围为1～502 amu,对C₄H₁₀的检测限为1.3×10^-5(质量分数)。     

低频率射频辉光放电的研究

辉光放电电离源可用来检测固态、液态及气态样品,目前主要用于无机固体样品的元素分析和定量检测。本研究将低频率射频辉光放电（Lf-RFGD）与飞行时间质谱仪（TOF MS）联用用于分析液体和气体样品。研究了电离腔真空度、进样管尺寸、辅助气压力、放电频率及电极板压差对电离效率的影响。最优分析条件为：电离腔真空度约30 Pa,进样管长150 mm、内径0.25 mm,辅助气压强约1.0 MPa,放电频率2 MHz,电极板压差约100 V。在此条件下,放电功率约20 W,对液体样品的检出限约0.1 pg、对挥发性样品的检出限约20 mg/m³,检测半峰分辨率约3 000（FWHM）。将Lf-RFGD TOF MS应用于实际药品溶液和挥发性有机物（VOCs）的检测。本仪器对药品溶液的检测灵敏度与常用检测仪器相比无优势,但对挥发性有机物的检测效果较好,为开发低成本的VOCs检测仪器提供了有吸引力的选择。     

人体呼气在线检测质谱仪应用于食用糖果风味鉴别研究

目的 本研究利用自主研发的单光子电离飞行时间质谱仪(SPI-MS 2000)检测呼气中的痕量特征物质,建立了一种在线呼气鉴别风味的分析方法。方法 采用SPI-MS在线检测人体食用榴莲糖、薄荷糖、柠檬糖后呼气的成分变化,再利用皮尔逊相关系数(pearson correlation coefficient,PCCs)、偏最小二乘法(partial least square-discriminant analysis, PLS-DA)及层聚类分析(hierarchical cluster analysis, HCA)模型对数据进行分析处理,同步验证结果,并通过回归预测值与观测值、置换检验模型对分类方法进行评估。结果 分析结果表明,3类糖果的皮尔逊相关系数差异明显,与PLS-DA及HCA模型分析结果相互印证,方法模型分析未知样品的拟合优度达到 99.7%。结论 本研究结果表明,通过在线质谱识别人体食用糖果后的呼气,可以实现食品风味的在线快速鉴别。为SPI-MS 2000应用于食物在口腔中的残留及风味释放等领域提供重要的参考价值。