大气压离子源真空接口的研制及其在电喷雾电离飞行时间质谱仪上的应用

研制了一种大气压离子源真空接口,并已将其用于自制高分辨率垂直引入式电喷雾电离飞行时间质谱仪.初步研究了该接口的性能,包括射频四极杆、进样片对仪器灵敏度的影响.利用该接口检测了利血平样品.结果表明,接口能有效地提高离子的传输效率,使飞行时间质谱仪达到较高的灵敏度.     

样品靶自动定位大气压基体辅助激光解析离子源的研制

本文介绍实验室自制的样品靶可以自动定位的大气压基体辅助激光解析离子源(Atmospheric Pressure Matrix Assisted Laser Desorption/Ionization,AP-MALDI)的原理、结构,以及与飞行时间质谱仪(Time of flight Mass Spectrometer,TOFMS)联用对多肽样品的分析实验。所得到的生物大分子谱图表明:AP-MALDI离子源与高分辨TOFMS联用可以实现大气压下大分子高通量的精确质量检测,最低检测限可达2.5fmol。     

飞行时间质谱仪射频四极杆驱动器的研制

针对自制垂直引入式飞行时间质谱仪（orthogonal extraction time-of-flight mass spectrometer, O-TOFMS）的需要,运用直接数字频率合成 (direct digital frequency synthesis,DDS)技术,研制了射频四极杆的高压射频驱动电路装置。该驱动器频率可调范围为0.5~2 MHz,幅度最高达到1 000 Vp-p。该射频四极杆驱动器（radio frequency quadrupole driver,RFQ Driver）可用于分子离子反应器（molecule ion reactor,MIR）和RFQ驱动,其结构简洁、成本低、性能稳定可靠。     

低频率射频辉光放电的研究

辉光放电电离源可用来检测固态、液态及气态样品,目前主要用于无机固体样品的元素分析和定量检测。本研究将低频率射频辉光放电（Lf-RFGD）与飞行时间质谱仪（TOF MS）联用用于分析液体和气体样品。研究了电离腔真空度、进样管尺寸、辅助气压力、放电频率及电极板压差对电离效率的影响。最优分析条件为：电离腔真空度约30 Pa,进样管长150 mm、内径0.25 mm,辅助气压强约1.0 MPa,放电频率2 MHz,电极板压差约100 V。在此条件下,放电功率约20 W,对液体样品的检出限约0.1 pg、对挥发性样品的检出限约20 mg/m³,检测半峰分辨率约3 000（FWHM）。将Lf-RFGD TOF MS应用于实际药品溶液和挥发性有机物（VOCs）的检测。本仪器对药品溶液的检测灵敏度与常用检测仪器相比无优势,但对挥发性有机物的检测效果较好,为开发低成本的VOCs检测仪器提供了有吸引力的选择。     

吸附热脱附-VOCs在线检测质谱仪性能研究及应用

Tenax--TA采样管中的填料是基于2,6-二苯基对苯醚的多孔聚合物,可吸附空气、液体和固体吹扫产生的挥发性和半挥发性有机物质,EPA与NIOSH已经将这种方式作为标准方法分析VOCs（volatileorganiccompounds）组分。本实验利用Tenax—TA采样管搭建了一套吸附热脱附装置,将其与自有VOCs在线检测质谱仪联用,灵敏度提高2个数量级,达到μg／m3量级,可实现对空气背景中VOCs的高灵敏检测。仪器成功应用于办公室空气质量的检测,检测到空气中苯、甲苯和二甲苯分别为0．25mg／m3、2．46mg／m3和4．84mg／m3。     

大气压基质辅助激光解析离子源高分辨飞行时间质谱仪的研制

本文介绍了实验室自制的大气压基质辅助激光解析离子源（Atmospheric Pressure Matrix—assisted Laser Desorption／Ionization，AP—MALDI）高分辨飞行时间质谱仪（Time—of—flight Mass Spectrometer，TOFMS）的原理、结构以及初步的实验结果。通过对多肽样品gramicidin S的分析，国内首次实现在自制AP—MALDI—TOFMS上得到生物大分子谱图。结果表明，AP—MALDI高分辨TOFMS可以实现大气压下大通量的大分子精确质量检测。仪器分辨率优于8000（Full Width at Haft Maximum，FWHM），最低检测限可达25fmol。     

大气压基体辅助激光解析离子源的研制及其与高分辨飞行时间质谱仪的联用

介绍了自制大气压基体辅助激光解析离子源的原理及结构.考察了该离子源与高分辨率垂直引入式飞行时间质谱仪联用后的性能.实验结果表明,仪器灵敏度、质量分辨率和精度等达到了较高水平.     

基于生成氟硼酸钾的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多晶硅中硼

为了快速简便地运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）检测微量硼的含量,减少硼在消解过程中的损失,通过采用氢氟酸-硝酸消解样品,加入KF使硼生成的HBF₄转化为一种非常稳定的化合物KBF₄,再用ICP-AES测定试液中硼。探讨了氟化钾用量、挥发时间和温度等因素对测定的影响,并优化了实验参数。用本法测定多晶硅中的硼,其检出限为2.6 pg/mL,样品测定结果的相对标准偏差在3.6%~6.9%之间,加标回收率为98%~102%。     

单颗粒气溶胶实时在线监测飞行时间质谱仪的研制

介绍国内第一台采用空气动力学透镜进样系统的质谱仪。这种系统有效地提高进样效率和检测效率。本仪器优化双光束测径装置和激光解析电离装置的空间结构,缩短气溶胶漂移空间从而提高小颗粒的检测极限。     

飞行时间质谱仪国内研究状况及发展趋势

本文介绍飞行时间质谱仪的发展历史,对近二十年来国内飞行时间质谱仪的研制状况做较全面的概述。最后结合国内情况,介绍飞行时间质谱仪为适应不同应用领域研究对象的需要,目前主要的两个发展方向,一个是发展超高分辨、高灵敏度的高档仪器,另一个是发展小型台式仪器。