微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定葛仙米干品中16种微量元素的研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定葛仙米中16种元素的分析方法。方法样品经微波消解后,以铑、铟、铼为内标物,用ICP-MS同时测定16种元素。结果 16种元素的检出限在0.002～0.03mg/kg之间,方法精密度的RSD为0.64%～9.18%,16种元素加标回收率82.8%～103.9%。结论该方法操作简便、灵敏度高、线性范围广、定量准确,将为葛仙米样品中重金属水平及使用安全的科学评价提供依据。     

单因素法考察葛仙米多糖提取工艺

为开发利用葛仙米多糖资源,基于多糖和单糖含量考察其提取工艺。通过单因素法,对工艺中提取方法、提取时间、提取温度、提取次数以及液料比进行考察。最佳提取方式为水浴提取,提取温度100℃,提取时间1.5 h,液料比200︰1 mL/g,提取3次,此条件下测得不同批次的样品中粗多糖平均得率为51.51%,水解衍生后其组成为葡萄糖醛酸、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖,单糖总量平均得率为28.72%。研究结果准确可靠,可为后续葛仙米地方质量标准中多糖提取、纯化、水解和含量测定等研究奠定基础,为规范葛仙米相关产品质量提供依据。     

原子吸收分光光度法测定蒙脱石散阳离子交换容量

采用氯化钡-硫酸镁法进行供试品溶液制备,原子吸收分光光度法进行测定,建立了蒙脱石散阳离子交换容量的测定方法。研究显示该方法的重复性、精密度和回收率均良好,对7个不同厂家的16批蒙脱石散样品进行阳离子交换容量测定,结果为81.35～91.22 mmol/100 g。研究表明该方法操作简便,检测准确,可作为蒙脱石散阳离子交换容量的测定方法,对质量进行控制。     

高效液相色谱法同时测定加工肉制品中防腐剂和抗氧化剂

针对加工肉制品基质复杂,采用固相萃取的样品前处理方式,建立二极管阵列高效液相色谱法梯度洗脱同时测定加工肉制品中的防腐剂和抗氧化剂。采用Xtimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,标准曲线法定量。防腐剂、抗氧化剂的线性范围为0-10.0 mg/L,相关系数均大于0.995,检出限(LOD)为0.05-0.40 mg/kg。在3种加标水平下的平均加标回收率为85.1%～98.5%,相对标准偏差为1.2%-5.3%(n=6)。该方法准确、灵敏度高、重现性好,适用于加工肉制品中11种防腐剂和抗氧化剂的测定。     

超声细胞破碎辅助提取江永香菇多糖工艺及其抗氧化活性研究

为优化江永香菇多糖提取工艺,采用超声波细胞破碎辅以热水浸提,通过单因素试验考察超声时间、超声功率、料液比、浸提时间、浸提温度5个因素对香菇多糖得率的影响,以香菇多糖得率为响应值,采用响应面设计优化工艺,同时对提取的香菇多糖进行抗氧化活性研究。结果表明,提取的最佳工艺条件为:超声时间6 min、浸提温度78℃、浸提时间51 min。在此条件下,江永香菇多糖的得率可达到29.71%。超声波细胞破碎法辅以热水浸提得到的江永香菇多糖体外清除DPPH自由基能力的IC_(50)值为0.35 mg/mL,清除ABTS+自由基能力的IC_(50)值为1.76 mg/mL,相同浓度下,其DPPH自由基清除能力和ABTS~+自由基清除能力均高于热水回流法提取得到的江永香菇多糖。     

高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中5种罂粟壳生物碱

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定药酒中非法添加吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁５种罂粟壳生物碱的分析方法。方法 药酒在60 ℃水浴锅上挥去乙醇, 再加入含0.2%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取, 最后用分散固相萃取(dispersive solid phase extraction, d-SPE)纯化管净化待测。以乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相进行梯度洗脱, 选用色谱柱为Xtimate TM C18柱, 在0.4 mL/min流速下, 质谱采用电喷雾电离源正离子扫描, 多反应监测模式检测。结果 吗啡和可待因线性范围为5.0~250.0 ng/mL, 蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为1.0~50.0 ng/mL, 相关系数均在0.997以上。5种生物碱的方法检出限和定量限分别为0.02～0.80 μg/L 和 0.07～3.00 μg/L, 回收率范围为80.3%～101.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在3.2%～8.1%之间(n=6)。结论 该方法简便、快速、准确可靠, 可用于药酒中罂粟壳生物碱含量的检测。     

某市包装饮用水铜绿假单胞菌污染状况分析

目的了解某市生产与流通环节中包装饮用水铜绿假单胞菌的污染状况,为其安全风险控制提供依据。方法采用GB 8538-2016铜绿假单胞菌检验方法,对某市2016~2017年生产与流通环节中的矿泉水(a)、纯净水(b)、其他包装饮用水(c)进行抽样监测与数据分析。结果共抽样228批次,铜绿假单胞菌检出率为12.3%,各类包装饮用水间的检出率差别有统计学意义(P0.05,Fisher’s Exact Test);矿泉水的检出率比纯净水高(P_(a-b)0.0125,Fisher’s Exact Test),矿泉水与其他包装饮用水、以及纯净水与其他包装饮用水检出率无明显差别(P_(a-c)0.0125、P_(b-c)0.0125,Fisher’s Exact Test)。各类包装饮用水铜绿假单胞菌分离株蓝/绿色素表型无明显差异(P0.05,Fisher’s Exact Test)。同时发现分离株对氨苄西林、氨苄西林/舒巴坦、头孢唑啉、头孢替坦、呋喃妥因、复方新诺明耐药(耐药率均为100%)。结论纯净水卫生状况相对矿泉水较好,但各类包装饮用水均发现铜绿假单胞菌污染及出现耐药株,应对包装饮用水产品加强生产管理、改进生产工艺,加强水资源监测与保护。     

动物源性食品中氟苯尼考残留水平和 分布情况分析

目的分析动物源性食品中氟苯尼考残留水平和分布规律。方法采用超高效液相色谱-串联质谱法进行残留量测定,并借助Excel2010和社会科学统计软件包18.0对测定结果进行分析。结果方法中,以乙腈-水为最佳流动相,以Welch Xtimate C_(18)为最佳色谱柱。不同品种样品中,氟苯尼考平均回收率为80.3%～95.3%,检出限为0.052～0.095μg/kg,定量限为0.150～0.313μg/kg。472批次样品中,氟苯尼考检出率为15.9%,残留量主要为0.1～1.0μg/kg,检出品种以各鲜肉、胗、大肠以及相应的腊制品和蛋类为主。新复极差分析显示,检出品种中鸡蛋残留量不同于其他品种。结论本研究对氟苯尼考残留水平和分布规律进行了分析,可为市民选择提供参考。     

葛仙米多糖中单糖定性定量分析方法研究

建立了柱前PMP衍生高效液相色谱法分离检测6种中性糖、2种糖醛酸及1种糖胺的方法;考察了三氟乙酸(TFA)水解多糖的时间、温度以及三氟乙酸浓度对多糖水解的影响;采用液相色谱法分析葛仙米多糖提取物中的单糖组成。结果表明:甘露糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖、半乳糖等9种单糖平均回收率为81. 08%~102. 10%。相较于化学法,该方法准确可靠,线性关系良好,重复性和专属性好,可以很好地完成葛仙米多糖提取物中单糖的定性定量分析。     

麻辣熟食中甜蜜素的GC检测和质谱确证

建立了气相色谱分析及液相色谱-串联质谱确证方法对麻辣熟食中甜蜜素的检测方法,比较了气相色谱法(GC)与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法的适用性。提取方法采用超声波提取,经石油醚萃取除油除脂,沉淀剂去蛋白质和脂肪,由气相色谱法初筛、高效液相色谱-串联质谱法做阳性样品确证检测麻辣熟食中甜蜜素的方法。GC法中甜蜜素含量在0.010 0~0.300 0 mg/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 55,检出限为0.005 2 g/kg。甜蜜素添加浓度在0.020 0,0.040 0和0.200 g/kg时,添加回收率分别在90.0%~98.0%之间,测定结果的相对标准偏差为3.1%~5.2%(n=6);液质联用作为甜蜜素的确证方法,检测低限为2.2μg/kg。结果表明:建立的甜蜜素检测和确证方法简便、经济、快速、准确,适用于麻辣熟食中甜蜜素测定。