柱前衍生高效液相色谱串联质谱仪测定鲜茶叶中的春雷霉素

目的：建立了柱前衍生高效液相色谱串联质谱仪(HPLC-MS/MS ,High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry)测定鲜茶叶中春雷霉素(Kasugamycin)的检测方法,并运用于鲜茶叶中春雷霉素的筛查。方法: 样品经甲醇/水溶液提取,MCX阳离子交换柱(Mixed-mode Cation Exchanger SPE Column)净化,9-氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl, 9-fluorenylmethyloxycarbonyl (Fmoc) chloride)衍生后测定,内标法定量。结果:目标化合物在0.312～20.0 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.999(R₂⁾。鲜茶叶中春雷霉素的检出限(LOD,Limit of detection)、定量限(LOQ,Limit of quantification)分别为2.0 μg /kg和5.0 μg /kg。在LOQ、2×LOQ和10×LOQ水平上加标,平均回收率95.2%～104%,相对标准偏差7.4%～13.3%。结论：FMOC-Cl衍生化测定法,能有效提高检测的灵敏度、降低基质的干扰;将西马特罗作为内标使用,可以提供更为准确的检测结果,该方法满足鲜茶叶中春雷霉素的监测。     

离子色谱法测定肉类中总硫的含量

目的建立肉类中总硫含量的离子色谱(ion chromatography, IC)检测方法。方法肉类经过粉碎、混合均匀后,于70℃真空烘干3 h。取50 mg烘干的样品与100 mg褐煤混合燃烧,产生的二氧化硫、三氧化硫用艾士卡试剂(Eschka)吸收转化成硫酸盐。用10.0 mL去离子水溶解艾氏卡试剂,取稀释后的上清液过水相膜进样。经阴离子交换柱分离,用离子色谱法对硫酸根离子进行检测,采取外标法定量。结果硫酸根离子在0.0781～10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。方法检出限、定量限分别为4.00和10.0 mg/kg;相对标准偏差为9.15%～14.7%。结论该方法简便、基质干扰小;其准确度、检出限等参数均能满足相关的技术规范的要求,适合用于市售肉类中总硫的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定乳制品中盐酸普萘洛尔残留量

目的 建立了乳制品中盐酸普萘洛尔残留的液相色谱-串联质谱检测方法(liquid chromatography- tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)。方法 乳制品用乙腈提取, 提取液用甲酸酸化后, 经正己烷去除油脂以及N-丙基乙二胺净化, 微孔滤膜过滤后进样。C8柱分离后采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行检测, 外标法定量。结果 目标化合物在1.56~25.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数(r2)大于0.999。固体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(limit of quantitation, LOQ)和检出限(limit of detection, LOD)分别为2.00 μg/kg、1.00 μg/kg; 液体乳制品中盐酸普萘洛尔的定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为0.40 μg/L、0.20 μg/L; 不同加标浓度样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的平均回收率为93.4%~108%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为2.90%~5.80%。35份市售乳制品中均未检出盐酸普萘洛尔残留。结论 该方法简便、快速、准确, 精密度、检出限等参数均能满足相关的技术规范的要求, 可用于市售乳制品的检测。     

气相色谱串接质谱测定食醋中多组分农药残留含量的方法研究

该研究建立了食醋中多组分农药残留的气相色谱串接质谱（GC-MS/MS）检测法,并成功运用于市售食醋中农药残留的定量 检测。食醋先用氨水中和至中性,再用甲苯/环己烷的混合溶液提取,经石墨化炭黑（GCB）和N-丙基乙二胺（PSA）净化,有机相膜过滤后 进样。样品经DB-5MS柱分离后采用多反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。目标化合物在一定质量浓度范围内（7.81～125 μg/L） 线性关系良好,相关系数R2均＞0.99。方法的定量限（LOQ）和检出限（LOD）分别为10.0μg/L、5.00μg/L,平均回收率为78.5%～112.0%,相对标准偏差（RSDs）为5.90%～11.40%。该方法简便、快速、准确,已成功应用于市售食醋中农药残留的检测。     

《分析方法目的的适宜性》在农药残留检测领域的应用

目的以液相色谱-串接质谱联用仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测茶叶中丙草胺为例,按照欧盟《分析方法目的的适宜性》(以下称指南)进行方法确认。方法茶叶中的丙草胺用乙腈提取,经过石墨化炭黑和N-丙基乙二胺净化后,用液相色谱-串接质谱联用仪检测。结果目标化合物在0.039～0.625μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999。茶叶中丙草胺的定量限(LOQm)和检出限(LODm)分别为0.045、0.015μg/kg。不同加标浓度样品(LOQ、2LOQ、10LOQ)的平均回收率为90.0%～102.0%。重复性相对标准偏差为2.71%;中间精密度相对标准偏差为3.67%。结论本研究简化了样品前处理的方法,按照《指南》定义的9项要素对更改后的方法进行确认,并介绍了具体步骤。相关的检测结果均符合《指南》的要求,为单个实验室的方法确认和标准操作程序的编制提供参考。