新型C18核壳结构色谱柱快速分析人参中的 3种皂苷

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定人参中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1 3种人参皂苷的含量。方法采用月旭Boltimate~(TM)C_(18)新型核壳色谱柱对3种人参皂苷进行分离,以乙腈-1.0%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC进行检测。结果 3种人参皂苷在月旭Boltimate~(TM)C_(18)新型核壳色谱柱能够快速分离,且分离效果较好。3种人参皂苷的在0.4~4.0μg质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(R~2)分别为0.9998,0.9996和0.9997;Rg_1、Re和Rb_1检出限分别为0.003、0.001和0.002μg/kg;加标回收率为98.3%~101.3%,相对标准偏差RSD分别为0.8%、1.1%和1.5%(n=6)。结论本方法具有快速、柱压低及节省溶剂等优势,可用于人参提取物中人参皂苷的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定辣椒制品中罗丹明B

目的建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定辣椒制品中罗丹明B的分析方法。方法样品分别经乙腈和20%丙酮-正己烷溶液提取后,采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换固相萃取小柱和Welchrom~中性氧化铝固相萃取小柱进行净化,并采用Welch Ultimate~XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)以75%甲醇-水溶液为流动相进行分离,荧光检测器检测。结果采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换小柱对辣椒制品进行前处理净化具有去除杂质效果更好,稳定性更强,方法重现性更好等优势,因而采用Welchrom~P-SCX小柱对辣椒制品进行前处理净化。罗丹明B在1.0~100.0μg/L范围具有良好的线性(r~20.9995),2种辣椒制品的回收率在91.4%~106.5%范围内,相对标准偏差RSD在2.1%~4.3%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合罗丹明B的检测技术要求,且简便快速,适用于辣椒制品中罗丹明B的准确测定。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生- 荧光检测器检测食品中黄曲霉毒素

目的建立一种免疫亲和固相萃取柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生-荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2的方法。方法以甲醇-水(70:30,V:V)为提取溶剂,采用高速均质提取,并经过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化。结果经月旭公司Welch Ultimate~XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离后使用光化学衍生器进行柱后衍生,并采用带荧光检测器的高效液相色谱仪检测,流动相为甲醇/水(45:55,V:V)。黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2线性范围在0.3~50.0μg/L之间,线性相关系数均大于0.999,B_1、B_2、G_1和G_2检出限分别为0.15μg/kg、0.05μg/kg、0.15μg/kg、0.05μg/kg。在3个加标浓度下大米、花生和瓜子等试样的回收率在80.7%~92.6%之间;相对标准偏差(RSD)在2.04~3.87%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,且简便快速,适用于食品中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1和G_2的准确测定。