分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定植源性油料油脂中67种除草剂

目的 建立分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱同时测定油料油脂中 67 种除草剂残留的检测方法。方法 选取花生、大豆、油菜籽、花生油、大豆油及菜籽油为典型基质试样,经 1% 甲酸-乙腈提取,通过乙二胺基-N-丙基和无水 MgSO₄分散固相萃取净化。以甲醇和 5 mmol/L 乙酸铵(含 0. 1% 甲酸)为流动相梯度洗脱,采用 C₁₈色谱柱分离,ESI 离子源正负离子模式同时进行多反应监测(MRM),基质标准曲线外标法定量。结果 基质加标试验结果表明,0. 000 5～0. 08 mg/L 浓度范围内 67 种除草剂线性良好,决定系数(R²)均>0. 992,定量限(LOD)为 0. 005～0. 02 mg/kg。3 个加标水平下(LOD、2LOD、10LOD)的回收率为 62. 3%～118. 1%,RSD(n=6)均<15%。结论 本方法稳定性高、特异性强、灵敏、准确、高效,可以用于油料油脂中多种除草剂残留的定性定量检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中31种抗生素

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蔬菜中31种抗生素药物的分析方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲盐和1%甲酸-乙腈(V/V)提取,无水硫酸钠及氯化钠脱水盐析,C₁₈粉末净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,使31种目标化合物在C₁₈色谱柱上分离,外标法定量。结果31种目标化合物在2.0~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为1.5~6.0μg/kg。各种目标化合物在3个添加水平(8、20和50μg/kg)下的回收率为76.6%-116.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为2.2%~6.4%。结论该方法操作简单、净化效果好,适用于蔬菜中抗生素的快速检测。     

2017年湖北省餐饮食品安全状况分析及对策探讨

目的 掌握湖北省餐饮食品安全状况, 为食品安全监管提供理论依据, 探讨管理对策。方法 2017年从湖北省餐饮环节随机抽取6类餐饮食品2555批次, 采用食品安全国家标准进行检测和判定, 利用统计软件SPSS 18.0对检测结果进行数据统计和分析。结果 不同类别餐饮食品中复合调味料合格率最高(100%), 消毒餐饮具合格率最低(72.16%)。检测的食品添加剂、污染物、微生物和非食用物质指标中, 非食用物质的合格率最高(100%), 微生物的合格率最低(81.44%)。结论 餐饮食品安全问题仍然存在, 不同食品、不同指标的检测合格率有所不同, 消毒餐饮具的卫生状况较差, 微生物污染的情况较为普遍。今后应加强餐饮食品安全的监管, 提高食品安全水平。     

网购凉茶中非法添加抗风湿类药物状况分析及对策探讨

目的 对网购凉茶非法添加的抗风湿类药物进行检测分析, 了解其非法添加抗风湿类药物添加情况, 并进行对策探讨。方法 通过高效液相色谱质谱法检测凉茶中39种非法添加抗风湿类药物, 并对69批次网购凉茶进行检测分析。结果 69批次样品中发现7批次呈阳性, 检出成分为对乙酰氨基酚、氨基比林、地塞米松、醋氯芬酸和双氯芬酸钠药物。结论 网购凉茶中存在非法添加抗风湿类药物的情况, 特别是产品包装上信息不全, 功能宣称较夸张的卖家销售的产品, 检出非法添加药物情况较为突出。今后应建立网购食品, 特别是有功能声称的食品的长效监管机制, 提高网购食品安全水平。     

1H-qNMR法同时测定保健食品中抗坏血酸同分异构体含量

建立一种同时检测保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的¹H-qNMR法。样品经偏磷酸水溶解超声提取，离心过膜后，取适量上清液于NMR管中，以对苯二酚为内标，以氘水为锁场溶剂，采用¹H-qNMR直接对保健食品中的抗坏血酸同分异构体进行定性定量分析。结果表明：抗坏血酸同分异构体和和内标对苯二酚能够很好地分离，2种抗坏血酸的质量浓度在400～4500μg/mL范围内线性良好，相关系数R²>0.99。方法的日内精密度为1.14%～2.47%，日间精密度为2.22%～3.87%；检出限(LOD)分别为120和130μg/mL；平均加标回收率为93.38%～108.15%，相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.74%～4.46%。该方法简单高效、重现性好，10 min内即可完成测样。对市售不同剂型保健食品进行检测，均未检出异抗坏血酸。该方法与高效液相色谱法检测结果无显著性差异，适用于保健食品中抗坏血酸同分异构体含量的测定。