悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定乳粉中 痕量铬

目的建立了乳粉加水和曲拉通溶解,利用石墨炉原子吸收光谱法直接测定铬的检测方法。方法采用NH4H2PO4作基体改进剂,降低原子化温度,解决拖尾现象;在石墨炉升温过程中采用分步干燥和分步灰化优化升温程序,降低灰化损失。结果铬浓度在0~30μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9995;方法检出限为4μg/kg;利用该法测定乳粉考核样品中铬的含量,回收率为98.9%,相对标准偏差(n=6)为3.0%;利用本法对10批奶粉进行测定,结果均低于0.1mg/kg,与国标方法无显著差异。结论该法简便快速、灵敏度高、污染少,适用于乳粉以及液体乳中痕量铬的快速准确测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中31种抗生素

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蔬菜中31种抗生素药物的分析方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲盐和1%甲酸-乙腈(V/V)提取,无水硫酸钠及氯化钠脱水盐析,C₁₈粉末净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,使31种目标化合物在C₁₈色谱柱上分离,外标法定量。结果31种目标化合物在2.0~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为1.5~6.0μg/kg。各种目标化合物在3个添加水平(8、20和50μg/kg)下的回收率为76.6%-116.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为2.2%~6.4%。结论该方法操作简单、净化效果好,适用于蔬菜中抗生素的快速检测。     

大数据共享背景下食品分类的探讨

食品分类方法不统一是我国食品安全相关部门间实现抽检、监测大数据信息融合共享的瓶颈。本文对我国现行的3个主要食品分类系统迚行了分析,在此基础上探讨了新的食品分类系统构建,通过制定统一的食品分类国家标准,纳入更多的食品类别,建立科学的分类原则,形成合理的分类层级和及时增补机制,构建一套统一、科学、权威的食品分类系统,解决当前食品分类不兼容导致各食品安全部门抽检数据难融合的现实问题,可实现跨部门大数据集成共享、信息互联互通,形成食品安全多部门共治的新格局,从而提高我国食品安全监管整体敁率。     

荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量研究

建立荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的方法。在弱酸性条件下,以邻苯二甲醛/铵盐为荧光指示剂,亚硫酸氢钠为定量标准,荧光强度作为考察指标,测定样品中的二氧化硫残留量。结果表明,标准曲线的线性回归方程为Y=23.22X+ 0.854,线性相关系数R2=0.999 8、检出限为0.732 mg/kg、加标回收率在95.3%～104.8%之间、精密度良好、检测结果可靠。荧光分光光度法可以作为淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量的测定方法。     

ICP-MS法测定食品中溴化物及溴酸盐含量研究

将样品用水超声提取后离心分离,提取液经Ag/H柱除去Br~-,通过ICP-MS测定了食品中溴酸盐的含量,同时用HPLC-ICP-MS检测提取液中溴酸盐和溴化物的含量,验证ICP-MS法测定溴化物及溴酸盐方法的可靠性。结果表明:该方法快速、简便、灵敏度高、干扰少,检测限达到0.05 mg/kg,能够真实反应市场上食品中溴酸盐的含量,相比传统的离子色谱法,不仅速度快,且无假阳性的问题。同时首次报道了市场上小麦粉、面条和大米中的总溴、BrO_3~-和Br~-的含量水平,对食品中溴酸盐及溴污染的监管具有重要意义。     

稻米中无机离子镉的HPLC-ICP-MS检测技术研究

研究建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术（HPLC-ICP-MS）用于稻米样品中无机离子镉（Cd2+）的提取及测 定方法。 样品浸提液为50 mmol/L Tris-HCl缓冲溶液,在50 ℃条件下对稻米样品微波萃取10 min,重复一次,萃取液离心过滤后上机 测定。 使用CS5A阳离子交换柱(配备CG5A保护柱)对稻米样品浸提液中无机离子镉（Cd2+）进行分离,流动相组成为60 mmol/L草酸+100 mmol/L LiOH,方法线性回归方程相关系数R=0.998,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）＜10%,加标回收率85.1%～91.6%, 方法检出限为0.005 mg/kg。 采用该方法测定抽检镉超标稻米中无机离子镉（Cd2+）含量,发现其占总镉的比例较低,进一步证实了稻 米中镉主要以有机镉形态存在。     

流动注射分光光度法测定鱼肉及其制品中挥发酚残留量

利用流动注射分析技术,在线蒸馏、提取,显色,建立一种快速测定鱼肉及其制品中挥发酚残留量的连续流动分析方法。结果表明:建立的检测方法线性范围是0.00~40.00 μg/L,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.030 mg/kg,RSD范围为0.952%~6.543% (n=11),样品加标回收率为72.000%~90.827%,与标准方法比较,该方法具有准确、高效、简便、环保等优势。     

异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物方法探讨

该实验研究了异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物含量方法可行性。结果表明,异烟酸-巴比妥酸光谱法测定白酒中氰化物时,在0～5.000 μg呈良好的线性相关性,检出限为0.015 mg/L,且与异烟酸-吡唑啉酮光谱法进行准确度、精密度比较均无显著性差异（P＞0.05）。异烟酸-巴比妥酸法测定白酒中氰化物回收率为81.9%～111.3%,该方法具有操作简单,用时少,试剂稳定性更强,更好满足食品检测部门分析定时、量大的特点。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定配方食品中的VB12

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定配方食品中VB12的方法。样品经预处理后采用HLB固相萃取小柱净化,C18反相色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）进行分离,甲醇-8 mmol/L乙酸铵溶液（19∶81,V/V）为流动相,等度洗脱,用电感耦合等离子体质谱测定钴离子浓度并间接测定样品中VB12的含量。结果表明,在7 min内可完成化合物的分析,目标化合物峰形较好,VB12在0.1～500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.02 μg/kg,不同食品基质在高、中、低3 个添加水平下的平均回收率在81.3%～103.6%之间,相对标准偏差在0.4%～4.6%之间。本方法简便、快速、灵敏度高、抗基质干扰能力强、动态范围宽,可用于各类配方食品中VB12的测定。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。