固相萃取-气相色谱质谱联用法同时测定食品接触产品中邻苯基苯酚、噻苯咪唑、联苯及抑霉唑的迁移量

建立了气相色谱质谱联用技术同时测定邻苯基苯酚(OPP)、噻苯咪唑(TBZ)、联苯(DP)及抑霉唑(IMZ)迁移量的方法。样品分别采用水、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇作为食品模拟物,在特定条件下浸泡提取。浸泡液运用固相萃取技术净化提纯后过0.45μm微孔薄膜,在微极性柱上进行分离,质谱检测,外标法定量分析。优化条件下,OPP、TBZ、DP、IMZ在2-800μg/L浓度范围内与其峰面积线性良好,定量限分别为3、5、2和5μg/L(S/N=10)。在3个浓度水平进行添加实验,OPP、TBZ、DP、IMZ的平均回收率在70.4-112%之间,重复性精密度在1.78-6.72%(n=6)之间。结果表明,本方法操作简单快速、重现性好、准确度高。     

沙门氏菌核酸检测试剂盒的评价

采用室内技术参数验证和协同实验的方式对商品化沙门氏菌核酸检测试剂盒在食品中沙门氏菌核酸检测上的包容性、排他性、灵敏度、特异性、准确度、检测限、耐变性、批间变异进行评价。评价结果表明,试剂盒检测结果与国家标准方法检测结果总体上无显著差异,能满足食品样品的检测要求;但对蔬菜制品的灵敏度较其他食品低,与国家标准方法有显著差异,因此该商品化试剂盒不适用于蔬菜制品中沙门氏菌核酸的检测。     

鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林残留基体标准物质的研制

目的建立含金刚烷胺和利巴韦林多残留鸡肉糜样自然基体标准样品的研制和定值方法。方法通过添加金刚烷胺和利巴韦林饲养白羽肉鸡获得阳性样本,然后经过取样、均质、包装、辐照灭菌、均匀性检验、稳定性检验、协同定值等过程,制备预期目标含量水平的含金刚烷胺和利巴韦林的多残留鸡肉糜样自然基体标准样品。结果经10家实验室采用液相色谱-串联质谱法进行协同定值,金刚烷胺和利巴韦林的特性值分别为10.1±1.0μg/kg(k=2),11.3±1.6μg/kg(k=2)。结论研究表明获得的样品均匀性良好,稳定性达到10个月,能够用于兽药残留检测的质量控制。     

亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中的氟苯尼考胺的残留量

建立亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定水产品中氟苯尼考胺残留量的测定方法。样品用碱性乙酸乙酯提取,以正己烷和脂肪吸附材料去除油脂,用5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)和乙腈作为流动相,以梯度洗脱方式在Acquity UPLC BEH HILIC柱(55 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上分离,以电喷雾离子源正离子模式进行质谱分析,基质外标法定量。结果表明,氟苯尼考胺的质量浓度在0.1~20μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(r2)大于0.990。在1.0~50.0μg/kg加标水平下,虾、黄鱼、鳗鱼、烤鳗的平均回收率为70.5%~87.7%,相对标准偏差为4.8%~11.6%,定量限为1.0μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足水产品中氟苯尼考胺残留量的检测和确证需要。     

酱油、烤鳗酱油DNA 提取及原料成分的荧光PCR 检测

用4 种预处理方法对酱油进行浓缩,后采用CTAB 沉淀法提取DNA,再用SYBR Green Ⅰ荧光PCR 分别检测人工添加的大米gos9 基因、酱油原料成分(大豆Lectin 基因和小麦Wx012 基因)。结果显示：仅人工添加大米DNA、用CTAB 沉淀液浓缩的预处理方法提取的酱油DNA 中,大米gos9 基因、大豆Lectin 基因和小麦Wx012 基因的检测结果均为阳性,表明这种方法最适于酱油DNA 的提取。将建立的DNA 提取方法用于3 份酱油、4 份烤鳗酱油同样有效,gos9 基因检测结果均为阳性。2 份酱油检出大豆成分,2 份烤鳗酱油检出小麦成分,1 份酱油和2 份烤鳗酱油检出大豆成分和小麦成分。     

基于Fe金属-有机骨架的磁性多孔碳材料的制备 及其萃取水中孔雀石绿的应用研究

目的制备一种新型磁性多孔碳材料一γ-Fe_2O_3/C,并建立一种简单可靠的富集水中孔雀石绿的方法。方法先利用水热法合成MOF-MIL-53(Fe),再以其为模板通过微波辅助高温离子热法合成γ-Fe_2O_3/C,利用XRD、FT-IR、SEM、TEM等手段对γ-Fe_2O_3/C进行表征,并将其作为MSPE吸附剂富集环境水样中的孔雀石绿,同时对吸附剂用量、洗脱剂种类、萃取时间以及洗脱次数等影响磁固相萃取效率的因素进行优化。结果孔雀石绿在50~5000μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9995,方法检出限为11.07μg/L,添加低、中、高3个浓度水平下的回收率范围为84.0%~102.0%,相对标准偏差小于5%(n=5)。结论本研究制备的纳米材料可适用于日常环境水样中的孔雀石绿的检测。     

5 种葡萄球菌肠毒素基因MPCR-DHPLC检测方法的建立

设计合成5 种葡萄球菌肠毒素基因（SEA、SEB、SEC、SED、SEE）的特异性引物,对聚合酶链式反应（polymerase chain reaction,PCR）的反应体系进行优化后,建立5 种葡萄球菌肠毒素基因的多重PCR结合变性高效液相色谱（multiplex PCR-denaturing high performance liquid chromatography,MPCR-DHPLC）检测方法,并进行MPCR-DHPLC检测特异性及灵敏度的测定,5 重PCR-DHPLC检测灵敏度可达到100 CFU/mL。MPCR-DHPLC方法应用于食品中金黄色葡萄球菌肠毒素的检测,具有快速、准确、高通量等优点。     

氢化物原子荧光光度法测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定

依照GB 5009.76-2014,选取代表性样品,从标准溶液溯源,探索测定食品添加剂中砷含量的数学模型,对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,系统全面地评定了各个不确定度分量,并给出了运用该方法检测的不确定度评定结果。     

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰胺的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰胺残留量的方法。样品采用0.1 mol/L盐酸作为提取溶液,70℃水浴超声提取。色谱分离采用NH2柱,流动相为V(乙腈):V(5mmol/L磷酸盐缓冲溶液,pH 6.5)=75:25,二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰胺浓度在0.2-100 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02 mg/L。在100μg的添加水平下,三聚氰胺的回收率在80-99%之间,相对标准偏差(RSD)为2.80-4.32%。揭示了原料中三聚氰胺残留量与成型品的三聚氰胺迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰胺残留量。     

肠炎沙门氏菌gDNA标准物质的研究

作者对制备肠炎沙门氏菌核酸标准物质(g DNA)进行初探,共制备200支样品,每支约含有肠炎沙门氏菌g DNA 1μg。方差分析结果显示,F值为0.835 7,小于F0.05(14,30)=1.68,表明在95%显著性水平时,样品的g DNA含量均匀;稳定性试验表明样品在-20℃下保存12个月,g DNA含量维持在1μg/支,0.8 g/d L的琼脂糖凝胶电泳的目标条带清晰,以inv A基因为引物的PCR反应产物电泳条带清晰,样品均具有较好的稳定性。