RP-HPLC法测定葱、蒜类蔬菜中多菌灵的残留

建立了一种用HPLC测定葱、蒜类蔬菜中多菌灵残留量的分析方法.样品中多菌灵经甲醇提取,在pH 1～2时用二氯甲烷液净化,水相调至弱碱性,再用二氯甲烷提取,提取液经浓缩后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量.对于50g样品,定容至10ml,进样量20μl,检出限为0.02mg/kg,样品回收率＞70%,RSD＜10%,能满足农药残留分析的要求.     

在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法快速测定白酒中 邻苯二甲酸酯的含量

目的采用在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测方法测定白酒中的邻苯二甲酸酯类物质(phthalate acid esters,PAEs)。方法白酒样品不经前处理,混匀后采用在线GPC-GC-MS直接进样分析其中的PAEs含量。结果在0.10~10.0 mg/L范围内,PAEs的峰面积与浓度间的线性关系良好(r~2≥0.9909),方法检出限为0.7~2.8μg/L,定量限为2.3~9.2μg/L;在0.10、1.0、10.0 mg/mL 3个添加水平下,PAEs的平均回收率为80.4%~95.6%,相对标准偏差为1.5%~6.5%。结论本方法简单、快速、塑化剂污染风险低、自动化程度较高,且准确度、精密度和高灵敏度较高,适用于白酒中PAEs的快速分析检测。     

薏苡仁中多种农药残留的测定

建立薏苡仁中多种杀虫剂、杀螨剂等杀菌剂农药残留的分析方法。用快速溶剂萃取仪提取,分别采用固相萃取和凝胶渗透色谱净化,气相质谱联用测定。通过固相萃取净化处理的样品添加回收率为72.45%～111.74%,RSD为1.47%～5.06%;凝胶渗透色谱处理的样品添加回收率为74.70%～106.49%,RSD为1.58%～5.08%;相关系数为0.9902～0.9995,最低检出限为0.002～0.02mg/kg,最低定量限为0.005～0.05mg/kg。方法具有高效、准确、灵敏的特点,适用于薏苡仁中多种农药残留的检测分析。     

不同浓度赤霉素的施用对茶叶品质的影响

使用不同浓度的赤霉素(GA)溶液对同一块实验茶园不同方样的茶树进行喷洒,以探讨赤霉素的施用对茶叶品质的影响。结果表明:不同浓度的赤霉素对茶叶中总氨基酸、咖啡碱茶多酚、发芽率、百芽重都有不同程度的影响。     

白酒中邻苯二甲酸酯类物质三重四级杆气相色谱质谱法测定

建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用正己烷提取,使用(GC-MS/MS)检测。在0.10～5.0 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.20 mg/kg、0.50 mg/kg、2.0 mg/kg的添加水平,样品添加平均回收率为80.7%～110.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～5.2%,检出限为0.1～10.5μg/kg,定量限为0.4～34.2μg/kg。该方法具有灵敏度高、简单快速、准确、线性范围宽等优点,可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。     

基于气相色谱质谱法测定茶叶中哒螨灵等9种农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱质谱法测定茶叶中哒螨灵等9种农药含量的不确定度。方法:本研究基于气相色谱质谱法,结合内标定量,采用两个不同检测方法对茶叶中哒螨灵等9种农药的残留进行了不确定度的详细评定,对标准物质的配制、样品称量、样品提取、净化、测量等实验过程引入的不确定度进行评定和分析。结果:分析评定合成不确定度过程,可知不确定度贡献主要来自标准曲线拟合（不确定度1.45%~7.93%）、样品添加回收率（方法1不确定度2.64%~3.54%,方法2不确定度1.62%~5.89%）和标准溶液配制（不确定度2.46%）,对实验结果的影响较大,其次是样品测量重复性,在极低测量浓度时（不确定度为0.5%~2.56%）,影响最为明显。结论:选择合适的前处理方法,严格控制样品前处理各步骤,使用合适的标准曲线浓度点范围,在定量软件中调整标准曲线浓度点的权重,能够获得更好的拟合结果,测量结果如出现阳性检出时,样品需要复测3次以上计算平均值才能得到较可靠的结果。     

羟自由基与Neu5Gc抽氢反应的理论动力学研究

红肉风险物质N-羟乙酰神经氨酸（Neu5Gc）可诱发炎症，但与食品消费代谢和加工贮藏过程相关的羟自由基（OH·）互作机制未知。体外OH·模拟试验表明过氧化氢（H2O2）添加量2%，254 nm紫外灯15 处理60 min时对Neu5Gc标准品含量降低效果最佳为76.23%±2.17%。为探究该过程机制，首先在气相、水和苯相下以M062X/6-31+G（d, p）理论水平对OH·作用Neu5Gc分子中羟基氢和非羟基氢抽提反应的各驻点进行优化和焓值校正，M062X/def2TZVP水平计算能垒。其次，298 K~453 K内以过渡态理论和三参数阿伦尼乌斯方程分别获得反应速率和动力学参数。结果表明：气相和苯相下Neu5Gc中H24位抽氢能垒最低，分别为13.20 kJ/mol和19.54 kJ/mol；水相下H 29位能垒最低6.25 kJ/mol；气相下活化能最低为H 39位8.09 kJ/mol，苯相下最低为H 38位1.72 kJ/mol，水相最低为H 24位14.3 kJ/mol；273到453 K间，Neu5Gc分子中非羟基氢处抽氢速率最大可高于羟基氢108倍。综上，OH·主要通过对Neu5Gc非羟基氢原子的氢抽提反应进行相互作用。     

植物的物理与生化抗虫性研究进展

结合植物诱导抗虫的相关研究,分析了诱导抗虫的概念和特点,探讨了诱导抗虫在生理生化、蛋白质组学等方面的研究进展,以及诱导抗虫存在的问题。简述了自然条件下植物抗病性及其微调控的研究动态,植物诱导抗病性是一种重要的植物防御策略,对探索生物适应与进化的发展规律具有重要的研究意义。     

白酒中主要风味成分气相色谱-质谱法测定仪测定

建立了白酒中多种主要风味成分气相色谱-质谱检测方法。准确量取5.0 mL酒样,加入内标物质乙酸丁酯,混匀后采用气相色谱-质谱仪定量测定。结果表明,10 mg/100 mL添加浓度组回收率为76.9%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.31%~7.31%;50 mg/100 mL添加浓度组回收率为81.8~94.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.65%~8.24%;100 mg/100 mL添加浓度组回收率为81.9%~105.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.33%~9.91%;相关系数为0.9918~0.9994,检出限为4.8×10-4~2.5×10-1mg/100 mL,定量限为1.6×10-3~8.4×10-1mg/100 mL;该方法具有快速、简单、高效、检测限低、线性范围宽、杂质干扰少、回收好等特点,方法适用白酒样品中多种有效成分的分析检测。     

乳油型农药中多种禁止使用农药成分的同时检测

[目的]建立气相色谱法对乳油型农药制剂中多种禁止使用农药成分分析的方法.[方法]样品采用丙酮稀释,经大口径毛细管分离,气相色谱FID检测,双柱定性,内标法定量检测.[结果]6种乳油型农药中添加回收率在91.4％～105.6％之间,相对标准偏差为0.53％～3.75％.[结论]该方法可以高效、准确的对多种禁止使用农药成分同时检测.