高效液相色谱检测果冻中4种色素、糖精钠和苯甲酸的前处理优化研究

目的:采用氯化钠饱和、甲醇沉淀的方法提取果冻样品中的4种色素、糖精钠和苯甲酸,利用高效液相色谱检测各成分含量。方法:自制三个浓度果冻加标样品,加热溶解后添加氯化钠至过饱和,加入甲醇溶液并剧烈振荡,胶体物质已沉淀形式析出,上清液用高效液相色谱进行检测。结果:标准曲线线性较好,三个浓度加标样品回收率为胭脂红(98.5%、106.9%、106.0%)、日落黄(105.1%、108.7%、107.3%)、诱惑红(110.0%、113.0%、111.7%)、亮蓝(104.9%、106.9%、113.8%)、糖精钠(94.5%、95.0%、100.0%)、苯甲酸(100.4%、102.6%、101.5%),精密度较好,相对标准偏差分别为1.087%、0.523%、0.326%、1.277%、0.399%、0.091%。结论:此方法提取果冻样品中的胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、糖精钠、苯甲酸回收率较高,符合食品检验要求,可用于高效液相色谱含量分析,为分析果冻样品其他组分提供前处理方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定3种水产品中氯霉素、四环素含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定3种水产品中氯霉素、四环素的方法。方法 样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4.0±0.5)提取, HLB柱净化, 采用色谱柱Waters Acquity BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离。电离方式为氯霉素使用电喷雾负离子模式; 四环素使用电喷雾正离子模式。检测方式为多反应监测。 结果 该法线性关系良好, 相关系数大于0.999; 平均回收率为80.4%~97.8%; RSD均小于5%。结论 该方法操作简便快速, 准确度高, 可作为水产品中氯霉素、四环素的测定方法。     

液相色谱-三重四极杆质谱法测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱

目的 建立液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS) 同时测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱含量的分析方法。方法 将花茶样品均质粉碎后, 经0.1%甲酸水溶液浸泡, 涡旋, 超声提取, 高速离心后取上清液过固相萃取柱, 洗脱液氮吹吹干后用流动相复溶, 经ZORBAX Eclipse PLUS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)分离, 以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱, 流速为0.30 mL/min, 柱温为30 ℃, 多反应监测模式测定, 外标法定量。结果 该方法线性关系良好, 相关系数为0.997~0.998; 方法的检出限(S/N=3)为3~5 μg/kg、定量限(S/N=10)为10~15 μg/kg; 在15、30、150 μg/kg添加水平下的平均回收率为89.69%~102.12%, 相对标准偏差为0.3%~5.4%。结论 该方法样品前处理简单快速、萃取效果好、灵敏度和选择性高, 适用于常规检测。     

测汞仪直接测定食品中总汞

建立了食品中总汞快速准确的测定方法。使用测汞仪,采用样品直接进样法,对芹菜、大葱、鸡肉等10种标准物质中的汞含量进行了测定,结果表明,在0.2~100ng范围内线性良好,10种标准物质的检测结果均在标示值范围内。使用测汞仪直接测定食品中总汞含量,具有灵敏度高、快捷、不受前处理影响等优点,便于推广,适用于各类食品中总汞的快速测定。     

离子色谱法测定工业废水中甲酸根、乙酸根和氯离子

目的建立离子色谱法测定工业废水中甲酸、乙酸和氯离子的方法。方法用离子色谱法检测,外标法定量,以NaOH为淋洗液梯度洗脱,经lonpacAS11_HC型分析柱,流速1mL/min,柱温和检测池温度为30℃。结果甲酸、乙酸和氯离子在0.05～10.0 mg/L线性关系良好(r0.9994);方法检出限为0.02～0.05 mg/L。本方法在添加水平分别为0.05、1.0、2.0 mg/L时,加标回收率为91.8%～95.8%,相对标准偏差为2.35%～5.34%,检出限为0.02～0.05 mg/L。结论本方法准确、专属、灵敏,所需样品量小,操作简便可靠。     

食品检验业务受理流程的优化处理

正在食品检测机构客户群体规模逐渐扩大的基础上,现阶段我国食品检验机构当中应用的食品样品检验业务受理流程,无法满足用户提出的食品检验要求,因此,笔者详细分析现阶段我国食品检验及业务受理现状,并提出一些优化方法,希望可以为相关工作人员提供一定借鉴。问题研究背景及意义随着我国人民生活质量水平不断     

液相色谱-质谱法检测保健食品中非法添加药物的信号增强方法研究

目的改造常规离子源,通过增强其离子通量,提高整体的检测灵敏度,用于保健食品非法添加药物的检测。方法在传统电喷雾离子源的基础上,保留高电压、辅助加热、辅助气流等原有装置,对离子源进行改造,在喷针侧位增加推斥电极板,以促使喷雾中带电液滴和离子转向、压缩和动能调整,在源底部和侧部加装缓冲气通路以及供样窗口,采用改造的离子源检测保健食品中20种非法添加的物质,并与已有液相色谱质谱法进行比较。结果获取结果的整体灵敏度增强方式较常规离子化方式提高了10倍以上,并减少了本底抑制,压低了一倍以上的基体抑制,在现有的线性范围内,20种物质在两种离子源测定下,结果准确性一致。结论通过增加推斥电场的方式可以有效增强离子响应,为提高液相色谱质谱法的灵敏度提供了一种途径。     

食品及保健食品中15种违禁化学药物检测方法研究

目的:采用超高效液相色谱串联质谱仪测定15种违禁化学药物。方法:样品经甲醇提取后,采用BEHC18柱分离,以0.1%甲酸-10mmol/L乙酸铵水溶液+0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,在ESI+模式下以多反应监测模式(MRM)分段扫描同时检测,基质匹配法定量。结果:15种物质在1～100ng/m L的范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.995～0.9999之间;在三水平添加浓度下,回收率在83.0%～110.0%之间,精密度RSD在0.95～6.7%之间。结论:该方法灵敏度高,简便、快捷、准确,具有较好的回收率和精密度,可用于食品及保健食品中多种违禁化学药物检测。     

分离富集技术在痕量贵金属分析中的应用与进展

贵金属具有良好的抗腐蚀性、稳定的热电性、高温抗氧化性及良好的催化特性,在国民经济各个领域应用广泛。由于对贵金属的需求量逐年剧增,以及其在一次资源和二次资源中含量极低,使得贵金属分析中的分离富集技术不断向痕量、超痕量方向发展。文章综述了近年来国内外痕量贵金属分析中分离富集技术的研究进展,对火试金法、共沉淀法、吸附分离法、溶剂萃取法等分离富集方法进行了归纳总结,对存在的问题进行了分析探讨,并对未来分离富集技术发展趋势进行了展望。文章提出,应对现有分离富集技术原理进行多角度深入研究,并不断开发与仪器分析相适应的贵金属分离富集新技术,同时加大对铑、铱、钌、锇4种贵金属元素分离富集方法研究的力度。     

数据去重、VLOOKUP函数和透视表在食品安全抽检监测数据处理和分析中的应用

本文简单介绍了数据去重、VLOOKUP函数及透视表的基本含义和操作,列举了其在食品安全抽检监测数据处理和分析中的应用,为简化抽检数据处理过程,提高抽检监测数据分析效率等提供了参考。