液相色谱-三重四极杆质谱法测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱

目的 建立液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS) 同时测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱含量的分析方法。方法 将花茶样品均质粉碎后, 经0.1%甲酸水溶液浸泡, 涡旋, 超声提取, 高速离心后取上清液过固相萃取柱, 洗脱液氮吹吹干后用流动相复溶, 经ZORBAX Eclipse PLUS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)分离, 以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱, 流速为0.30 mL/min, 柱温为30 ℃, 多反应监测模式测定, 外标法定量。结果 该方法线性关系良好, 相关系数为0.997~0.998; 方法的检出限(S/N=3)为3~5 μg/kg、定量限(S/N=10)为10~15 μg/kg; 在15、30、150 μg/kg添加水平下的平均回收率为89.69%~102.12%, 相对标准偏差为0.3%~5.4%。结论 该方法样品前处理简单快速、萃取效果好、灵敏度和选择性高, 适用于常规检测。     

液相色谱-质谱法检测保健食品中非法添加药物的信号增强方法研究

目的改造常规离子源,通过增强其离子通量,提高整体的检测灵敏度,用于保健食品非法添加药物的检测。方法在传统电喷雾离子源的基础上,保留高电压、辅助加热、辅助气流等原有装置,对离子源进行改造,在喷针侧位增加推斥电极板,以促使喷雾中带电液滴和离子转向、压缩和动能调整,在源底部和侧部加装缓冲气通路以及供样窗口,采用改造的离子源检测保健食品中20种非法添加的物质,并与已有液相色谱质谱法进行比较。结果获取结果的整体灵敏度增强方式较常规离子化方式提高了10倍以上,并减少了本底抑制,压低了一倍以上的基体抑制,在现有的线性范围内,20种物质在两种离子源测定下,结果准确性一致。结论通过增加推斥电场的方式可以有效增强离子响应,为提高液相色谱质谱法的灵敏度提供了一种途径。     

毛细管气相色谱法测定油炸食品中特丁基对苯二酚的残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定油炸食品中特丁基对苯二酚的残留量。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气为氮气;检测器为FID;进样口和检测器温度均为250℃;柱温为220℃,保持15 min。结果特丁基对苯二酚在1.0～100.0mg/L的范围内线性关系良好,r=0.999 7;回收率为90.1%～106.8%(n=3);方法的检测限为0.5 mg/kg。结论本法灵敏度高、简便、易行,结果准确可靠,可为油炸食品的质量控制提供依据。     

不同的样品处理方法测定保健食品中的钙

建立保健食品中钙元素的检测方法。3种不同的方法前处理样品,氧化镧溶液作掩蔽剂,火焰原子吸收分光光度法测定。钙元素在0～8μg/mL之间具有良好的线性关系,相关系数R=0.999 6,微波消解法处理样品,两个浓度平均加标回收率分别为94.3%、97.5%。本方法具有操作简单、快速、准确、重现性好及环境污染小等优点,适用于各种类型保健食品中钙元素的定量检测。     

气相色谱-质谱联用法分析三沟白酒香气成分

目的 采用气相色谱-质谱联用技术对三沟白酒香气成分进行分析。方法 对10批三沟白酒样品经前处理后,应用色谱峰面积归一化法测定各组分的相对含量。结果 分离并鉴定了49种微量物质,包括18 种酯类成分,占所有香气物质的64.71 %;9 种酸类成分,占28.09%;15 种醇类成分,占5.04 %;4 种醛类成分,占1.82 %;2 种酮类成分占0.28%;和1 种烷烃类成分占0.06 %。相对含量较高的化合物有己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、、丁酸乙酯己酸、乙酸、丁酸、乙缩醛、异戊醇和正丁醇。结论 所含主要相对含量较高的化合物,合计占总香气成分的94.16%,构成了三沟白酒主要香气成分。     

ICP-MS法测定大豆异黄酮提取物中5种重金属的残留量

本研究目的为建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆异黄酮提取物中Cu(铜)、As(砷)、Cd(镉)、Pb(铅)、Hg(汞)重金属的残留量方法。采用微波消解,以72锗、115铟、209铋为内标,采用ICP-MS法同时测定上述5种元素的残留量。结果 Cu(铜)、As(砷)、Cd(镉)、Pb(铅)、Hg(汞)的标准曲线的相关系数0.9993~0.9999,回收率为95.3%~103.6%,相对标准偏差RSD为1.1%~3.4%。该方法可简便、快速、准确的用于大豆异黄酮提取物中重金属的残留量。     

Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O

目的 建立Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O的分析方法。方法 样品经乙醇提取液充分提取, 经涡旋、超声、低温高速离心后, 上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化, 流出液经氮吹吹干, 复溶, 待质谱分析。结果 在1.5、15.0、30 μg/L 3个加标浓度下, 回收率为85.3%~ 94.8%, 相对标准偏差为3.0%~7.2%, 方法定量限为1 μg/kg。结论 该方法前处理十分简便, 固相萃取净化水平高, 色谱串联质谱分析快速灵敏, 回收率高, 灵敏度高, 适合黄鱼中非食用物质碱性嫩黄O的定性定量 分析。     

液相色谱-串联质谱法检测调味品中碱性橙2的残留量

目的建立液相色谱-电喷雾质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC–MS/MS)检测调味品中碱性橙2的分析方法。方法样品经酸化乙腈提取,正己烷去脂后,经固相萃取小柱净化,氮气吹干进行富集后,用乙腈溶解,再采用液相色谱-电喷雾质谱进行检测,以正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果碱性橙2的线性范围为0.2～20 ng/mL,线性方程为Y=0.0993X-0.0106 (r=0.9999),加标回收率为90.0%～110.0%,相对标准偏差小于10.0%(n=6);方法检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于食品中碱性橙2的确证检测。     

微波萃取-反相高效液相色谱法测定钙片中维生素D3的含量

目的建立微波萃取-反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定钙片中维生素D3含量的分析方法。方法以甲醇为萃取溶剂,微波萃取保健食品中的维生素D3。甲醇为流动相,检测波长264 nm,流速1 ml/min,经C18反相高效液相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离分析,测定钙片中维生素D3的含量。结果采用本方法的线性范围为0~4μg/L(r=0.999 8),检出限为0.02μg/L,回收率为98.8%~100.0%,RSD为0.4%(n=9)。结论本文建立的方法具有操作简单、快速,准确度高,稳定性好等优点,适用于实验室测定钙片中维生素D3的含量。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氨苯砜及其代谢产物残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC–MS/MS)检测蜂蜜中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜的分析。方法样品经磷酸盐缓冲液(pH=9)提取,经OasisHLB固相萃取小柱净化,富集后采用液相色谱-电喷雾质谱进行检测,以正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果氨苯砜及其代谢物产物的线性范围为0.5～50 ng/mL,加标回收率为90.0%～110.0%,相对标准偏差小于10.0%(n=6);方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于蜂蜜中氨苯砜及其代谢物N-乙酰氨苯砜残留的确证检测。