应用适体传感器检测食品中大田软海绵酸

大田软海绵酸（OA）在海产品中分布广泛,对食品安全造成极大威胁。因OA具有高毒性、小尺寸和低分子量的特性,使得其抗体的获得面临诸多困难。核酸适体SELEX筛选技术可针对小分子获得高亲和性、单一适体序列,在贝类生物毒素的检测中具备极大优势。本文对基于OA适体构建的生物传感器,如比色传感器、荧光传感器、电化学传感器等在OA快速检测中的应用进行了综述,并总结归纳了该类传感器的性能和应用潜力,讨论了适体传感器未来的发展方向,以期更好地促进其开发和应用。     

基于FA-A*优化算法的实验样品配送机器人控制系统设计

为保证配送机器人能够安全稳定的将实验样品送达至指定位置,利用FA-A*优化算法,从硬件和软件两个方面优化设计实验样品配送机器人控制系统。改装配送机器人位姿传感器、数据处理器、电机驱动器和控制器等设备元件,调整系统电路的连接方式,完成硬件系统的优化。采用栅格法搭建配送机器人移动环境模型,通过图像采集、特征提取与特征匹配等环节,识别实验样品配送对象的具体位置。以实验样品当前位置为起点、配送终端位置为终点,利用FA-A*优化算法规划机器人配送路径,结合机器人实时位姿的跟踪结果,计算机器人控制量,最终从位置/速度、平衡、自主搭乘电梯等方面,实现配送机器人的控制功能。通过系统测试实验得出结论：综合静态障碍物和动态障碍物两个实验场景,与传统控制相比,在优化设计系统控制下,配送机器人的位置和速度控制误差分别降低约14m和0.38m/s。     

HPLC-AFS法测定水产品中4种砷形态

目的：研究建立水产品中一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的超声辅助提取—高效液相色谱—原子荧光光谱分析方法。方法：样品采用甲醇—水（V_甲醇∶V_水=1∶1）溶液超声提取,15 mmol/L磷酸氢二铵溶液（pH 6.0）为流动相,经PRP-X100阴离子交换柱分离,原子荧光光谱分析方法测定。结果：在优化试验条件下,MMA、DMA、As（Ⅲ）、As（Ⅴ）4种砷形态化合物在0～100 μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.998以上,检出限分别为0.82,0.94,1.10,0.78 μg/L,相对标准偏差为0.8%～3.7%,加标回收率为86.0%～110.0%。结论：该方法简便,准确度、灵敏度高且试剂耗材费用低,适用于水产品中砷的形态分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中的百草枯和敌草快残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定6种蔬菜和水果以及玉米、香菇等其他植物源性样品中百草枯和敌草快的分析方法。方法样品先以0.5 mol/L HCl浸泡酸化5 min,再以10 mL甲醇-0.5 mol/L HCl(1:1, V:V)振荡提取10 min,然后于80℃水浴中保温30 min,提取液冷却后于5000 r/min离心5 min,取上层清液过0.22μm的滤膜,直接上机测定。以20mmol/L甲酸铵(pH=3)-乙腈为流动相,经亲水色谱柱(hydrophilic interaction liquid chromatography, HILIC)进行分离后进行超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析,内标法定量。结果百草枯的检出限(limitsofdetection,LOD)、定量限(limitsof quantitation, LOQ)分别为2.0、7.0μg/kg,敌草快的LOD、LOQ分别为1.5、8.0μg/kg。考察了8种不同样品的基质效应,其中敌草快在上海青和西芹中的基质效应较强,需要以基质标准曲线进行定量校正。在10、50、100μg/kg3个浓度水平的加标回收试验下测得,百草枯的回收率为74.6%～120.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.9%～11.7%;敌草快的回收率为76.6%～124.9%, RSD为2.0%～12.1%。结论该方法操作简单,快速。以内标法和基质匹配曲线定量,结果准确,适用于大量蔬菜水果样品中百草枯和敌草快的高通量分析和检测。     

基于UPLC-Orbitrap-HRMS技术的苎麻籽乙醇提取物中主要化学成分分析与鉴定

应用超高效液相色谱-离子阱-超高分辨率质谱技术对苎麻籽乙醇提取物主要化学成分进行了分析与鉴定.高效液相色谱条件为Agilent 5TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)、0.2％甲酸水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱.质谱条件为电喷雾离子源(ESI),离子阱质量分析器(orbitrap),喷雾电压3500...     

磁固相萃取—热脱附—气相色谱—串联质谱检测水中7种多氯联苯

利用氧化石墨烯—四氧化三铁(Fe_3O_4@GO)磁性吸附剂进行磁固相萃取(MSPE),结合在线热脱附—气相色谱—三重四极杆串联质谱系统(TD-GC-MS/MS)建立了一种免有机溶剂的定量检测水中7种指示性多氯联苯(PCBs)的方法。优化了Fe_3O_4@GO的用量、萃取时间及溶液pH等影响磁固相萃取效率的关键因素。在最优条件下,7种PCBs在2～100ng/L内呈良好线性关系,线性相关系数(r)0.98。检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.18～0.40,0.57～1.32ng/L。平均回收率为85.9%～106.2%,相对标准偏差(RSD)为4.0%～13.1%。该方法可用于水样中痕量PCBs污染的快速监测。     

基于GC-MS/MS法测定鱼肉中二噁英和二噁英类多氯联苯

建立基于GC-MS/MS方法,采用稳定性同位素稀释法测定鱼肉中二噁英及二噁英类多氯联苯。样品经快速溶剂萃取仪提取3次,以酸化硅胶除脂,经多层硅胶柱、碱性氧化铝柱和活性炭柱净化,分别收集含PCDD/Fs和DL-PCBs组分,经浓缩复溶后供GC-MS/MS测定。结果表明:在净化步骤中,PCDD/Fs和DL-PCBs受洗脱液的体积以及收集步骤的影响较大,分开收集PCDD/Fs和DL-PCBs,先对PCDD/Fs的收集液进行测定,然后将其和DL-PCBs的收集液合并完成DL-PCBs的测定,从而对DL-PCBs进行准确定量。采用鱼肉为样品基质时,该方法PCDD/Fs和DL-PCBs的内标回收率为63.3%～106.8%,RSD为0.4%～9.6%;目标物的回收率为93.6%～114.5%,RSD为0.9%～9.2%,方法线性和检出限达到国家标准GB 5009.205的要求,适用于鱼肉样品中PCDD/Fs和DL-PCBs的测定。     

基于金纳米团簇/氧化石墨烯的高灵敏复合荧光纳米传感器检测水产品中重金属汞离子

目的 建立基于Apt@AuNCs/GO的高灵敏复合荧光纳米传感器检测水产品中汞离子(Hg2+)的方法。方法 以寡核苷酸序列为模板通过一步法快速合成具有直接特异性识别Hg2+能力的金纳米团簇(Apt@AuNCs); Apt@AuNCs作为荧光能量供体, 与氧化石墨烯(graphene oxide, GO)纳米片结合, 形成Apt@AuNCs/GO复合荧光纳米体系, 此时, Apt@AuNCs荧光被GO猝灭; Hg2+以T-Hg2+-T结构与Apt@AuNCs结合, 使得Apt@AuNCs脱离GO表面, 体系荧光得到恢复, 从而实现Hg2+的快速荧光法检测。结果 最佳检测条件为: 选择适配体序列为C12T2CT3CT2C4T2GT3GT2、GO质量浓度为0.30 mg/mL、激发波长为345 nm、GO与Apt@AuNCs孵育时间为35 min。该方法的Hg2+检出限约为0.189 nmol/L, 定量限约为0.63 nmol/L, 线性范围为0.5~10.0 nmol/L。选择小龙虾和鲢鱼作为实际检测样品, 通过标准加入法进行测试, 其加标回收率为87.18%~109.90%。结论 该复合荧光纳米体系无需复杂预处理, 实现了对实际样品中Hg2+的现场、简单快速且高灵敏的测定, 为水产品中Hg2+的检测提供了一种新思路。     

基于MXene-MB-cDNA材料构建新型传感器方法用于镉离子检测

本研究中,开发了一种新颖的基于过渡金属碳化物-亚甲基蓝-互补DNA(MXene-MB-cDNA)探针构建的竞争型电化学传感器,可用于重金属镉离子(Cd²⁺)的检测。该传感器一部分是基于MXene片层结构扩大MB负载率,用以放大电化学检测信号;另一部分以电极上修饰的Cd²⁺Apt做为纽带连接MXene-MB-cDNA。当Cd²⁺存在时,与c DNA竞争性结合Apt,引起双链结构变化,产生电化学信号,其最低检测限达到0.0034 mg·L^-1,并在0.01至1.6 mg·L^-1范围内呈现良好的线性关系(R²=0.991)。相较传统方法,该方法更简单灵敏,为环境保护、食品安全、生物医药等研究方向中镉离子的检测提供了新的思路。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中吡噻菌胺残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中吡噻菌胺的方法。方法 称取5.00 g试样于50 mL具塞离心管中,加入少许氯化钠,准确加入10 mL乙腈再涡旋1 min,超声提取15 min,4000 r/min离心10 min。取上清液5 mL,分别加入300 mg十八烷基三甲氧基硅烷粉（C18）和300 mg N-丙基乙二胺粉（primary secondary amine, PSA）,充分涡旋混匀后,过0.22 μm有机膜后供液相色谱-质谱/质谱仪测定。以0.1%乙酸-乙腈为流动相,经C18柱色谱柱进行分离后进行高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测模式分析,外标法定量。结果 植物油中吡噻菌胺的检出限为2 μg/kg,定量限为6 μg/kg。在2、4、10 μg/kg 3个浓度水平的加标回收试验下测得,吡噻菌胺的回收率为84.2%～95.3%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为4.9%～7.8%。结论 该方法操作简单、快速、结果准确,适用于植物油中吡噻菌胺的分析和检测。