高效液相色谱法分析沙棘中类胡萝卜素的含量

目的 建立沙棘中β-胡萝卜素、玉米黄素、β-隐黄质、叶黄素等4种类胡萝卜素的高效液相色谱分析方法,并用于分析我国不同产地和不同品种沙棘中4种类胡萝卜素的赋存状态及含量差异,以及不同采摘时期类胡萝卜素的变化规律。方法 沙棘鲜果经冷冻干燥预处理,取适量沙棘粉进行皂化,再用正己烷提取, 二氯甲烷-乙腈-甲醇（2:3:5,V:V:V）复溶, 经YMC Carotenoid 色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.0 μm)分离,以二氯甲烷-乙腈-甲醇（2:3:5,V:V:V）为流动相,等度洗脱,DAD检测器检测,外标法定量。采集新疆、四川、吉林、山西和河北等地的19个沙棘样本,并以新疆阿勒泰地区深秋红品种为代表,从9月初至12月底分9期采样,对样本中4种类胡萝卜素的含量进行分析。结果 β-胡萝卜素、玉米黄素、β-隐黄质、叶黄素等4种类胡萝卜素在1.0~200 g/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99, 方法检出限为2.0 mg/100 g, 定量限为6.0 mg/100 g。加标回收率为88.1%~92.7%, RSD为1.36%~8.36% (n=6)。19个沙棘样品中类胡萝卜素的总含量介于1468.4~6999.1 mg/kg之间,平均含量为3287.9 mg/kg。β-胡萝卜素、玉米黄质、β-隐黄质、叶黄素的平均含量分别为581.3、1789.4、102.0、815.3 mg/kg。结论 本研究建立的分析方法准确、可靠,对19个沙棘样本进行分析,结果表明不同品种沙棘中4种类胡萝卜素的含量差异较大,对不同采摘时期的样本进行分析,结果表明11月中旬采摘的沙棘果类胡萝卜素的含量最高。     

15%联苯菊酯·氟啶虫酰胺悬浮剂防治桃蚜药效试验

为明确15%联苯菊酯·氟啶虫酰胺悬浮剂对桃蚜的田间防效,2017—2018年分别在河南、河北、辽宁3省的不同桃园进行了药效试验。结果表明,15%联苯菊酯·氟啶虫酰胺悬浮剂有效剂量为33.3~37.5 mg/L时对桃蚜防效很好,药后7、14 d的防效均在90%以上,对所有供试桃树安全。建议最好在春季桃蚜初发期至初盛期喷洒用药。     

稳定化P204浸渍树脂吸附铟的性能

以乙烯砜作交联剂, 聚乙烯醇作包膜材料,对P204浸渍树脂进行稳定化处理,得到稳定化的P204浸渍树脂. 研究了该树脂在硫酸介质中吸附铟的性能.静态实验表明,稳定后的P204浸渍树脂对铟具有较好的吸附性能.经过8次吸附-洗脱-吸附循环后,该树脂的吸附容量变化很小.其最佳吸附pH为2.5, 最大吸附容量为16.7 mg·g-1.升温不利于吸附.其等温吸附式符合Langmuir式.     

农作物中抗生素检测技术的研究进展

随着养殖业的规模化和集约化发展,抗生素作为疾病预防与治疗药物、生长促进剂、饲料添加剂等被广泛用于畜禽养殖和水产养殖业中,进而进入水环境和土壤环境,被农作物根系吸收进入茎、叶中并在植物体内富集,从而通过食物链进入人体内。近年来研究者对农作物中抗生素的研究逐渐增多。目前对农作物中兽用抗生素残留的前处理技术主要包括Qu ECh ERs方法和固相萃取法,检测技术主要包括高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法和酶联免疫法。高效液相色谱-串联质谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确度,可同时快速测定多个目标物,更适合农作物中兽用抗生素残留的检测。本文对环境中抗生素的来源、农作物中抗生素污染的现状、抗生素残留检测的提取、净化方法以及检测方法的研究进展进行了综述。     

基于GC-MS/MS法测定鱼肉中二噁英和二噁英类多氯联苯

建立基于GC-MS/MS方法,采用稳定性同位素稀释法测定鱼肉中二噁英及二噁英类多氯联苯。样品经快速溶剂萃取仪提取3次,以酸化硅胶除脂,经多层硅胶柱、碱性氧化铝柱和活性炭柱净化,分别收集含PCDD/Fs和DL-PCBs组分,经浓缩复溶后供GC-MS/MS测定。结果表明:在净化步骤中,PCDD/Fs和DL-PCBs受洗脱液的体积以及收集步骤的影响较大,分开收集PCDD/Fs和DL-PCBs,先对PCDD/Fs的收集液进行测定,然后将其和DL-PCBs的收集液合并完成DL-PCBs的测定,从而对DL-PCBs进行准确定量。采用鱼肉为样品基质时,该方法PCDD/Fs和DL-PCBs的内标回收率为63.3%～106.8%,RSD为0.4%～9.6%;目标物的回收率为93.6%～114.5%,RSD为0.9%～9.2%,方法线性和检出限达到国家标准GB 5009.205的要求,适用于鱼肉样品中PCDD/Fs和DL-PCBs的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬果中34 种植物生长调节剂的残留量

建立蔬菜水果中34?种植物生长调节剂残留量的测定方法。样品经粉碎后,用QuEChERS法进行前处理,5?g样品经10?mL乙腈溶液提取,4?g无水硫酸镁＋1?g氯化钠＋1?g柠檬酸钠＋0.5?g三水合二柠檬酸氢二钠盐析脱水后,根据不同样品状态,取上清液用不同净化粉末进行净化;色谱条件以Waters?Acquity?HSS?T3柱进行分离,乙腈-水作为流动相,梯度洗脱;质谱离子化为电喷雾正负离子切换模式,多反应监测模式分段扫描检测;基质匹配外标峰面积法定量。化合物在2～100?μg/kg范围内呈良好线性关系,34?种植物生长调节剂的检出限为2～10?μg/kg,该方法前处理快速、灵敏、准确,满足目前国内外对植物生长调节剂残留限量的要求,可为常见蔬菜水果中植物生长调节剂的监管提供技术支撑。     

我国蛋鸡养殖中药物残留分析研究及监管建议

目的 重点围绕抗生素类兽药的使用,对我国蛋鸡养殖中的药物残留情况进行分析研究并提出监管建议。方法 采用摸底调查、监督抽检和舆情收集的方式,了解国内蛋鸡养殖过程中的用药情况。通过梳理本中心五年来鸡蛋和鸡肉的检测数据,从检出项目、样品及来源分析不合格情况；通过收集舆情,汇总国内各省近年来鸡蛋和鸡肉抽检不合格的情况。结果 发现抗生素的使用确实广泛存在于我国蛋鸡养殖过程中,并经由鸡蛋和鸡肉进入到消费者市场；监督抽检的鸡蛋和鸡肉不合格的项目主要集中在氟苯尼考、恩诺沙星、磺胺二甲嘧啶等磺胺类和甲硝唑等兽药中,这四种药物均为广谱性的抗生素。结论 结合我国国情、借鉴发达国家的做法,提出七项监管建议,为监管部门能及早、有效、最大限度地降低兽药经蛋鸡养殖途径产生的食品安全风险提供参考。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中10种水溶性维生素

目的建立超高效液相色谱-同位素稀释质谱法(ultra performance liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry, UPLC-IDMS)同时检测婴幼儿配方奶粉中10种水溶性维生素(维生素B1、维生素B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、泛酸、生物素、叶酸)的方法。方法样品用水溶解后,加入同位素内标,用1 mol/L盐酸溶液调节pH至1.7,再用1 mol/L NaOH溶液调节pH至4.5,经Agilent ZORBAX SB-AQ C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8μm)分离,正离子模式下以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6,V:V)为流动相,负离子模式下以水和甲醇-乙腈(4:6,V:V)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,分别在正、负离子模式下进行多反应监测模式测定,内标法定量。结果 10种水溶性维生素在10～5000ng/mL内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,加标回收率为85.7%～115.8%,相对标准偏差为1.82%～9.67%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足婴幼儿配方奶粉中水溶性维生素的检测要求。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定 牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物

目的建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法(dispersion solid-phase extraction with ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品经乙腈-水溶液提取,C_(18)分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行定量和定性分析。结果 7种头孢菌素类药物及其代谢物的方法检出限和定量限分别为0.4~0.8μg/kg和1.1~2.3μg/kg。在3个添加浓度水平的平均回收率为68.3%~95.7%,相对标准偏差为1.9%~12.5%。结论该方法快速、准确、灵敏、稳定,能够满足牛肉中头孢菌素类药物残留的检测。     

汉诺塔问题的层次迭代算法

汉诺（Hanoi）塔是程序算法设计的一个比较经典问题,目前已有大量的相关文献对其进行了研究。为进一步加快汉诺塔问题的求解速度,通过对汉诺塔问题抽象解树的分析,发现其可以划分为不同层次相同结构的子树,通过对子树层次化控制即可迭代出整个问题的解。基于此,提出了一种用已知子树分层次迭代汉诺塔问题的非递归算法。运行时间测试表明,该算法进一步提高了求解的速度。