浓缩石榴汁中熊果苷的超高效液相-串联质谱检测方法研究

建立了浓缩石榴汁样品中熊果苷含量测定的固相萃取-超高效液相-串联质谱测定方法。样品用水稀释,HLB和氨基固相萃取柱净化,采用BEHAmide色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和水梯度洗脱,多反应监测模式测定,定量离子对为m/z271.2>108.0,定性离子对为m/z271.2>160.9,外标法定量。熊果苷的检测限为0.006mg/kg,在0.004～0.2mg/L浓度范围内,熊果苷的线性相关系数为0.9994,熊果苷的加标回收率均在80.6%～108.1%范围内,相对标准偏差均低于8.3%。该方法样品净化效果良好,检测简便、快速、准确,能够满足浓缩石榴汁中熊果苷含量测定和定性确证的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定浓缩石榴汁中羟甲基糠醛含量

建立了浓缩石榴汁中羟甲基糠醛(HMF)的超高效液相色谱(UPLC)检测方法.样品用水溶解后,用Bond Elut ENV固相萃取柱净化,UPLC HSS T3色谱柱分离,乙腈-水(8+92,V/V)为流动相,检测波长285nm,外标法定量.羟甲基糠醛的检出限为0.02mg/L,在0.1～10.0mg/L的浓度范围内标准溶液的浓度与峰面积线性关系良好,在10、20、50mg/kg三个添加水平下,回收率为80.8％～110.8％,相对标准偏差(RSD)低于8.1％.该方法简便、快速、准确,可用于浓缩石榴汁中羟甲基糠醛的检测.     

硅钼蓝光度法测定钼铁中硅含量方法的条件优化设计

建立了钼蓝分光光度法测定钼铁中硅的方法.通过溶样方法的比较、基体影响、杂质离子的影响确定了样品的溶解方法;同时研究了钼酸铵用量、硫酸亚铁铵用量、波长等对硅测定的影响.在优化条件下对4个不同级别试样进行了测定,RSD＜ 10％,回收率在96.8％～103.1％之间.能够满足GB/T 3649-2008标准的要求,适用于0...     

基于广谱性单克隆抗体免疫分析有机磷农药残留

目的制备和筛选出一种能识别一类或几类具有结构相似的有机磷杀虫剂的广谱性鼠单克隆抗体(m Ab)以对多农药残留同时进行检测。方法制备抗有机磷组特异性单克隆抗体,利用间接竞争性ELISA法对几种有机磷农药的标准品进行检测。结果对乙基毒死蜱检测灵敏度较高,最低检测限(LOD)为4 ng/m L,对甲基对硫磷的LOD为63 ng/m L;辛硫磷和三唑磷的检测敏感度低、一致性差。结论根据农药化学结构的不同,检测灵敏度有一定的差别,对乙基毒死蜱和甲基对硫磷检测效果较好。