液相色谱-三重四极杆质谱法测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱

目的 建立液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS) 同时测定花茶中5种吡咯里西啶类生物碱含量的分析方法。方法 将花茶样品均质粉碎后, 经0.1%甲酸水溶液浸泡, 涡旋, 超声提取, 高速离心后取上清液过固相萃取柱, 洗脱液氮吹吹干后用流动相复溶, 经ZORBAX Eclipse PLUS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)分离, 以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱, 流速为0.30 mL/min, 柱温为30 ℃, 多反应监测模式测定, 外标法定量。结果 该方法线性关系良好, 相关系数为0.997~0.998; 方法的检出限(S/N=3)为3~5 μg/kg、定量限(S/N=10)为10~15 μg/kg; 在15、30、150 μg/kg添加水平下的平均回收率为89.69%~102.12%, 相对标准偏差为0.3%~5.4%。结论 该方法样品前处理简单快速、萃取效果好、灵敏度和选择性高, 适用于常规检测。     

以液相色谱-质谱/质谱法测定蜂蜜中5种吡咯里西啶类物质的回收率

用液相色谱法-质谱/质谱法测定蜂蜜基质中的倒千里光碱(Retrorsine)、克氏千里光碱(Senkirkine)、千里光菲林(Seneciphylline)、千里光宁(Senecionine)、野百合碱(Crotaline),得出含量在1.5~30μg/kg,回收率达85%~105%,测试方法稳定,回收良好。     

高效液相-多通道可变波长检测法测定鸡尾酒中合成着色剂

采用高效液相-多通道可变波长检测法测定5种口味鸡尾酒中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝合着色剂。样品经10%氨水调pH 6~7,聚酰胺吸附,乙醇-氨水-水混合液解吸(7∶2∶1,v/v),采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄在254 nm波长下检测;亮蓝在629 nm波长下检测,外标法定量。结果表明:各组分在0~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为柠檬黄:0.74 ng/kg、苋菜红:0.80 ng/kg、胭脂红:0.91 ng/kg、日落黄:1.16 ng/kg、亮蓝:0.43ng/kg;在1、5、10 mg/kg三个加标水平下的平均回收率为80.11%~119.05%,相对标准偏差(RSD)为1.50%~4.94%。该方法操作简单,结果准确可靠,重现性好,避免了单一测量波长下不同色素混标灵敏度高低差异大的问题,适用于鸡尾酒中几种色素的同时检测。     

关于食品防腐剂检验的几点思考

食品防腐剂是防止食品腐败变质,提高食品保存性能,延长食品保质期而使用的食品添加剂。笔者通过对2017年9月16日至2018年4月17日抽样的212批次样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸、丙酸的检验结果进行统计分析,发现地方食品监管范围的不断深入和扩大,更好地保障了百姓食品卫生安全。同时,笔者作为一名基层检验人员提出关于零添加、不合格率、食品分类细化、地方抽检与检验的思考。     

食品中重金属检测技术的质量控制对策

现阶段,我国对于食品安全问题予以高度的重视。为了加强对食品中汞、砷、铅等重金属元素的检测,需要选择适合的食品重金属检测技术。由于使用的检测技术直接影响检测的结果,人员技术能力不足、检测设备保养不足、检测技术使用落后以及检测样品不完善等问题,将会直接影响检测技术的准确性和科学性,进而无法达到重金属检测的目的。因此,强化对食品中重金属检测技术的质量控制尤为重要。本文针对技术检测人员、技术检测过程中使用的设备、样品检测等进行不断优化,旨在为检测人员开展重金属检测提供更多的参考和技术上的支持。     

液相色谱-原子荧光联用法测大米中的无机砷——国家标准消解法与微波消解法的比较

测定大米中无机砷含量时,可采取国标恒温干燥箱消解法及微波消解法两种消解方式。实验证明,两种方式回收率均在96%~98%,效果良好。微波消解法具有便捷、温度稳定等特点,适合对样品进行批量处理,具有实际操作意义。     

气相色谱法测定保健食品中植物甾醇的含量

目的探索保健食品及甾醇原料中各种植物甾醇含量的分析方法。方法采用气相色谱方法,用安捷伦毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,以程序升温检测不同基质样品中甾醇的含量。结果在一定的色谱条件下胆甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、内标桦木醇分离良好。以甾醇总量、甾醇峰面积总和与内标桦木醇峰面积之比做标准曲线,线性范围0.0553～6.64mg/mL,相关系数0.999,定量限为0.0550 mg/mL,加标回收率在97.78%～100.2%之间, RSD在0.49%～0.75%之间。结论该方法检测时间短、灵敏、准确。为食品、保健食品及其原料甾醇含量检测方法研究,提供了有价值的科学依据。