电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量

建立了一种同时测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量的电感耦合等离子体发射光谱法。以草酸-过氧化氢溶解试样,基体元素W、Fe和其他共存元素对待测元素的分析测定没有干扰。通过优化分析条件,得到砷、铜、锰、钼、磷、硅的检出限分别为0.009、0.006、0.000 1、0.000 3、0.005和0.002 μg/mL。该法加标回收率在95％～108%之间,相对标准偏差（n＝3）为0.1％～3.3％。方法用于标准样品的测定,所得结果与认定值相符。     

动物性食品中替米考星酶联免疫检测方法的研究

通过对替米考星分子结构进行改造,制备替米考星半抗原及人工抗原,通过免疫动物得到替米考星的单克隆抗体。该抗体灵敏度为0.5μg/L,对泰乐菌素的交叉反应率小于1%。基于该抗体建立了替米考星间接竞争酶联免疫检测方法检测动物组织、肝脏、蜂蜜、鸡蛋、牛奶的检测限分别为0.5、10、1、5、5μg/kg,添加水平回收率为70%~110%,变异系数小于15%。     

蔷薇藻藻蓝蛋白的分离纯化及其体外抗氧化活性

蔷薇藻(Rhodella reticulata)是属于红藻门的一种海洋单细胞微藻,在生长过程中会产生藻胆蛋白、胞外多糖等生物活性物质。文中研究了蔷薇藻的藻蓝蛋白的分离纯化及抗氧化性能,藻细胞经过破碎,通过硫酸铵沉淀和DEAE Sepharose FF柱层析后,可以分离出较纯的藻蓝蛋白,纯化的藻蓝蛋白在620 nm处有一个最高的吸收峰,纯度为3.92,经SDS-PAGE电泳后,测得藻蓝蛋白含有α和β两个亚基,分子质量分别为18 ku和22 ku。蔷薇藻藻蓝蛋白由17种氨基酸组成。蔷薇藻纯化后的藻蓝蛋白比粗藻蓝蛋白具有更高的抗氧化能力,且呈剂量依赖效应。     

气相色谱法测定蔬菜中灭线磷残留量的不确定度评定

通过对气相色谱仪测定蔬菜中灭线磷农药残留量的测定过程进行研究,找出影响测定过程中测量不确定性的因素,并对不确定度来源进行分析与量化,最终给出测定结果的合成标准不确定度及扩展不确定度,达到了对其测定不确定度的合理评定的目的。     

X射线荧光光谱法测定 白炭黑中主、次、微量成分

采用偏硼酸锂熔融制样的方法,建立了白炭黑中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钠、氧化钾、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰的X射线荧光光谱分析方法。熔融实验结果表明,以碘化铵作为脱模剂,熔剂和样品质量比为5∶1,在1 100 ℃下熔融10 min可得到较好的熔样效果。选用与白炭黑基体类似的硅质砂岩标准物质,同时将其与光谱纯二氧化硅按不同比例混合配制成组分含量有一定梯度的校准样品,有效地解决了白炭黑XRF测定的校准样品缺失的问题,并采用变化的理论α影响系数法对基体效应进行了考察。精密度实验结果表明,各组分的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.33%~7.71%。用本方法对实际样品中上述成分进行测定,与湿法化学分析法结果一致。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝矿中15种组分

铝矿中主、次及微量成分含量对生产工艺及产品质量具有重要影响,传统的检测方法操作过程繁琐,分析周期长,已难以满足检测需求。实验采用熔融法制样,样品经硝酸锂预氧化后,选择质量比为12∶22的Li₂B₄O₇和LiBO₂混合试剂作为熔剂,熔剂与样品比例为10∶1,以NH₄I为脱模剂,在1050℃下熔融10min制备熔片。采用有证标准物质及其与高纯Al₂O₃的人工合成样品为校准样品,对谱线重叠情况进行了考察,并通过变化的理论α系数法校正元素间的吸收增强效应,建立了铝矿中Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃、CaO、MgO、P₂O₅、Na₂O、K₂O、TiO₂、MnO、Ga₂O₃、ZrO₂、V₂O₅、Cr₂O₃及S等15种组分的X射线荧光光谱法(XRF)。精密度实验表明,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)在0.18%~12%之间;对标准样品进行正确度考察,测定值与认定值一致。方法可同时满足铝土矿、叶蜡石、莫来石、矾土、高岭土等多种铝矿的测定。     

全自动固相萃取-高效液相色谱荧光法测定蜜饯中人工合成甜味剂对乙氧基苯脲含量

提出了高效液相色谱法测定蜜饯中人工合成甜味剂对乙氧基苯脲含量的方法。样品采用醋酸-醋酸铵缓冲液超声提取,全自动固相萃取仪净化,SB-C18反相色谱柱分离,荧光检测器检测。对乙氧基苯脲在0~10mg/L范围内的线性相关系数为0.9987,方法定量限(S/N=10)小于0.1mg/kg。以三种空白蜜饯为基体,在3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率在81.7%~92.4%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~6.8%之间。     

高效液相色谱法测定鳗鱼中三聚氰胺残留量

目的 建立高效液相色谱法检测鳗鱼中三聚氰胺残留量的方法。方法 鳗鱼试样用1%三氯乙酸超声提取,以1%三氯乙酸饱和的二氯甲烷液液分配除脂,用混合型阳离子交换固相萃取小柱富集和净化,用SHISEIDO CAPCELL PAK CR(1:4)混合液相色谱柱分离,DAD检测器检测。结果 三聚氰胺在0 ~25μg/mL浓度范围的线性相关系数为0.9999,加标水平在2.0、4.0、10.0 mg/kg的平均回收率分别为94.0%、95.3%、99.5%,相对标准偏差RSD(n=6)分别为2.73%、3.71%、5.79%,该方法检出限(S/N=10)为1.55 mg/kg。结论各项指标均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中检测方法确认的技术要求。     

玻碳电极上美雄酮的电化学行为研究

以pH=2.0的0.04 mmol/L BR缓冲液为支持电解质,玻碳电极为工作电极,分别采用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)、线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry,LSV)和微分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry,DPV)等技术对玻碳电极(glassy carbon elecbrode,GCE)上美雄酮的电化学行为进行研究,并选定微分脉冲伏安法进行定量分析.美雄酮在-0.932 V(vs.SCE)处有一阴极还原峰,其峰电流与美雄酮样品浓度在2.0～60.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,其最低检测限(D=2σ/K)为0.43μmol/L.该方法已成功地用于大力补药片和尿样中美雄酮的分析检测.并探讨了美雄酮在玻碳电极上的电极反应机理,该反应属于得到1个质子和2个电子的不可逆的还原反应.本研究为开发便携式实时兴奋剂检测器奠定基础.