水中9种医药品与个人护理品污染物的电子束辐照降解分析

应用液相色谱串联四级杆质谱联用技术建立了水中5种抗生素类医药品与个人护理品（PPCPs）污染物、2种激素类PPCPs和2种受体拮抗剂类PPCPs的定性定量检测方法。应用电子辐照加速器初步探索了水中不同质量浓度PPCPs的降解研究,通过多个辐照剂量点的含量结果分析了初始质量浓度为5 ng/mL和100 ng/mL的磺胺甲噁唑、丙酸睾酮和西咪替丁的辐照降解规律,对初始质量浓度为100 ng/mL的9种PPCPs研究了辐照吸收剂量对降解率的影响。结果表明,PPCP质量浓度对辐照降解率无明显影响,同类型的不同PPCPs污染物降解规律和阈值明显不同,5种抗生素类PPCPs的降解速度为红霉素＜磺胺甲噁唑＜氯唑西林＜氧氟沙星＜利福昔明,辐照降解阈值分别是20.0 kGy、8.0 kGy、8.0 kGy、3.5 kGy、1.6 kGy,与降解速度基本呈现正比关系。     

气相色谱质谱法测定蒸馏酒中多种风味成分

本文以最具代表性的蒸馏酒(白兰地、威士忌、朗姆酒、金酒、伏特加)为研究对象,采用异辛烷提取其中的风味成分物质,应用毛细管气相色谱质谱分析技术定性定量,该方法操作简便,且灵敏度高、稳定性好,可在60min内同时分析50余种醇、酸、酯、醛、酮类物质,适用于蒸馏酒中多种风味成分的快速、准确分析。     

超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证食用贝类中多种原多甲藻酸贝类毒素

建立超高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3 种天然形式的原多甲藻酸贝类毒素的检测方法。样品中的原多甲藻酸采用乙腈-水体系均质提取,应用改进型QuEChERS技术净化,在乙腈-水（含5 mmol/L醋酸铵和0.1%甲酸）体系经Acquity HSS T3柱（150 mm×2.1 mm,1.8 μm）梯度洗脱,实现了3 种原多甲藻酸贝类毒素的基线分离。该方法基于电喷雾正离子模式,采用高分辨质谱一级全扫描和数据依赖扫描,对食用贝类及其制品样品中的原多甲藻酸贝类毒素进行检测。3 种贝类毒素的定量限均为10 μg/kg（RSN＞10）;在10～500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.99。应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查及确证,其中部分样品检出原多甲藻酸贝类毒素。该方法灵敏度高,重复性好,操作简便、快捷,适用于食用贝类及其制品中多种原多甲藻酸贝类毒素的筛查分析。     

动物性食品中替米考星酶联免疫检测方法的研究

通过对替米考星分子结构进行改造,制备替米考星半抗原及人工抗原,通过免疫动物得到替米考星的单克隆抗体。该抗体灵敏度为0.5μg/L,对泰乐菌素的交叉反应率小于1%。基于该抗体建立了替米考星间接竞争酶联免疫检测方法检测动物组织、肝脏、蜂蜜、鸡蛋、牛奶的检测限分别为0.5、10、1、5、5μg/kg,添加水平回收率为70%~110%,变异系数小于15%。     

以新版《检测和校准实验室能力认可准则》(CNAS-CL01: 2018)要求开展检测方法验证的问题及解决方法

检测实验室中检测结果的准确性至关重要, 对标准检测方法的验证是获得检测结果准确性的重要前提; 对申请CNAS认可的实验室而言, 如果方法验证不符合认可准则的要求, 将直接造成申请的技术能力不予认可。本文依据《检测和校准实验室能力认可准则》的要求, 以实际发生的案例为例, 通过分析问题产生原因, 从体系文件的控制、方法验证技术操作、记录的规范填写等3个方面, 对实验室开展方法验证的方法进行全面细致地讲解, 以期用于指导实验室有效地开展方法验证工作。     

乳品及乳制品中多种磷酸盐添加剂使用量研究

磷酸盐是几乎所有食物的天然成分之一,同时也是一种被广泛用于食品加工中的食品添加剂。虽然磷酸盐对人体危害较低,但过量摄入磷酸盐也会对健康产生危害,因此GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对磷酸盐的使用范围和限量都有明确规定。本文参考最新发布的国家标准,GB 5009.256—2016《食品安全国家标准食品中多种磷酸盐的测定》的检测方法,对来源于国内31家大型超市以及3家便利商店的58份乳品及乳制品样品中的正磷酸盐、焦磷酸盐、六偏磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量进行检测并得出结果,依据GB 2760—2014对结果进行判定和初步分析,其合格率为100%。     

中国和美国赤霞珠干红葡萄酒产地鉴别模型构建的应用研究

采用液相色谱串联四极杆飞行时间高分辨率质谱进行了中国三个葡萄酒主产区、美国两个酒庄的赤霞珠干红葡萄酒风味物质的检测分析,应用化学计量学工具对数据进行筛选、主成分分析和产地鉴别模型的构建,并通过模型判别准确率和置信度的比较,对构建模型所采用的偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)、反向传播人工神经网络(BP-ANN)和朴素贝叶斯算法(NBM)三种算法进行了评价。结果表明,朴素贝叶斯算法(NBM)构建的模型适用于中国和美国赤霞珠干红葡萄酒的产地溯源,反向传播人工神经网络构建的模型适用于中国三个主产区的产地溯源。利用构建的模型进行了样品预测,准确率达86.7%,将为葡萄酒的产地溯源工作提供一定的思路。     

高效液相色谱法测定食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量

目的建立高效液相色谱法测定多种食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量的方法。方法样品经20%氢氧化钾40℃皂化30 min后,用正己烷提取,浓缩蒸干后经Phenomenonex Luna C18色谱柱分离,以乙腈-水(95:5, V:V)为流动相等度洗脱,在二极管阵列检测器460 nm条件下检测,外标法定量。结果β-阿朴-8’-胡萝卜素醛在0.05~1μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2>0.999,检出限为0.0002 g/kg,回收率为92.3%~97.0%,相对标准偏差为2.0%~4.7%(n=6)。结论本方法检出限与定量限均可以满足国家标准中的限量要求,适用于多种食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量的检测。     

气相色谱-质谱法测定玉米中50种残留农药

粉碎好的玉米使用乙腈超声提取，再经碳十八和活性碳氨基串联固相萃取柱净化，采用GC—EI—MS的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法，同时分析测定了玉米中的50种农药残留量。该方法回收率在62．8％-119．2％之间，相对标准偏差小于12．1％，50种农药的检出限（LOD）最小为0．8μg／kg，最高为7．2μg／kg。该方法快速、灵敏、准确。各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求，能够应用于玉米试样中痕量农药残留的分析。     

双柱GC-FID法检测腌制辣泡菜中甜蜜素

本文介绍甜蜜素的GC-FID检测方法,并利用异极性双柱(CP-SIL 1301和CP-WAX57CB)进行比对检测,解决腌制辣泡菜中普遍出现的假阳性问题。本方法的回收率为86%~99%,最低检测限为10mg/kg。