GC-MS法测定塑胶跑道面层中的6种有害物质

建立了检测塑胶跑道面层中6种有害物质(环己基异氰酸酯(CHI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、萘-1,5-二异氰酸酯(NDI)和4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4'-MDI))含量的GC-MS检测方法,分别讨论了定量方式和萃取时间对6种有害物质回收率的影响。将样品剪碎至10~20目(0.85~2.00 mm)的颗粒,用10 mL乙酸乙酯萃取,室温下超声20 min,提取液用DB-17MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用GC-MS法并选择离子检测,内标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L(4,4'-MDI在1.0~100.0 mg/L)浓度范围内,线性良好,相关系数均大于0.998,方法检出限范围为2.0~10.0 mg/kg,定量限范围为6.0~20.0 mg/kg;加标平均回收率在80.1%~100.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于5.2%。该方法快速、准确,适用于塑胶跑道面层中有害物质的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品接触用搪瓷制品中11种重金属迁移量

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, ICP-AES)同时检测食品接触用搪瓷制品中11种重金属(铝、砷、钡、镉、钴、铬、锰、镍、铅、锑、锌)迁移量的分析方法。方法 采用4%(V:V)乙酸溶液, 在特定迁移试验条件下, 避光浸泡试样, 优化仪器参数和实验条件, 用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定浸泡液中11元素迁移量。结果 方法检出限为0.001~0.010 mg/L, 样品加标回收率为92.2%~105.5%, 相对标准偏差为0.91%~3.65%。结论 方法操作简便, 准确度好, 灵敏度高、检出限低, 为食品接触用搪瓷制品中多种痕量有害元素迁移量进行合理产品风险评估提供一种高效、可行的手段。针对国标GB 4806.3-2016《食品安全国家标准搪瓷制品》中理化指标与迁移试验提出合理建议。     

ASE-GC-NCI-MS测定食品接触塑料及纸制品中的短链氯化石蜡

目的 建立用于食品接触塑料及纸制品中短链氯化石蜡（SCCPs）含量测定的快速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法（ASE-GC-NCI-MS）。方法 采用加速溶剂萃取法对食品接触塑料及纸制品中的SCCPs进行处理,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷,萃取温度为80 ℃,静态萃取时间10 min;采用浓硫酸净化法对萃取溶液进行净化处理;采用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、全扫描模式、离子源温度为180 ℃等条件下对样品中的SCCPs进行定性与定量测定。结果 氯的质量分数在58.7%~64.3%范围内时,SCCPs的总体响应因子与实测氯含量呈良好的线性关系,线性相关系数R2为0.9765,检出限为20 mg/kg,加标回收率为86.3%~95.3%,相对标准偏差（RSD）为3.3%~5.2%（日内）,4.8%~8.1%（日间）。结论 该方法操作简便、准确度好、灵敏度高、检出限低,可用于食品接触塑料及纸制品中SCCPs的实际检测。     

氢化物发生原子荧光光度法测定内墙涂料中可溶性汞含量的不确定度评定

对氢化物发生原子荧光光谱法测定内墙涂料中可溶性汞含量的测量不确定度进行评定。分析测量过程中引入的不确定度来源,对各不确定度分量进行量化和分析。结果表明,样品测量的重复性、标准曲线拟合、仪器引入是影响不确定度的主要因素。通过合成评定得到相对不确定度及测试结果,原子荧光法测定内墙涂料中的可溶性汞为0.036±0.003mg/kg。     

我国水泥包装袋标准化研究

目的 研究自1988年首次发布水泥包装袋国家标准以来我国水泥包装袋标准化历程,为标准的修改提供参考。方法 通过分析历次水泥包装袋国家标准（GB 9774、GB/T 9774）修订内容,从水泥包装袋的分类、制袋材料、袋型、物理力学性能、适用温度、牢固度、防潮性能等方面阐述水泥包装袋制袋技术标准化的更新改进。通过2018—2020年水泥包装袋产品质量普查,从防潮性能、物理力学性能、弃缝改糊、禁塑令、绿色包装等方面阐述水泥包装袋标准化必要性。结果 通过对比水泥包装袋新旧标准中防潮性能测试方法与指标要求,得出了水泥包装袋防潮性能标准化的趋势。结论 我国水泥包装袋制袋国际化程度较低,标准化工作需要进一步与国际接轨,以引领水泥包装产业发展。     

紫外分光光度法测定工业用三聚氰胺的含量

采用常温超声水溶解法溶解工业用三聚氰胺,在波长250 nm处,以水为参比,建立了紫外分光光度法直接测定工业用三聚氰胺含量的方法。三聚氰胺的质量浓度在0.05~1.50 mg/mL内与吸光度呈线性关系,样品测定值(n=6)的相对标准偏差为0.26%;与国家标准《工业用三聚氰胺》(GB/T 9567-2016)中苦味酸法的测定结果基本一致。所提方法适用于工业用三聚氰胺的快速进货验收、中控检测及生产线成品检验等。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品接触用无机材料及制品中13种重金属迁移量

目的 建立一种同时检测食品接触用无机材料及制品中13种重金属迁移量(铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、锑、硒与锌)的电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)法。方法 采用4%(V:V)醋酸溶液, 在特定迁移实验条件下, 避光浸泡试样, 优化仪器参数和实验条件, 用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定浸泡液中13种元素迁移量。结果 该方法检出限为0.001~0.010 mg/L, 样品的加标回收率为90.8%~105.1%, 相对标准偏差为0.96%~3.89%。结论 该方法简便、快速、高效、灵敏度高, 为食品接触用无机材料及制品中多种痕量有害元素迁移量进行合理产品风险评估提供一种高效、可行的手段。     

Room temperature synthesis of Cu[Fe(CN)6]·XH2O cube derived ferric oxide@cupric oxide alloy ball on nitrogen-doped graphene as highly efficient electrochemical water splitting

Establishing non-precious metals with high efficiency for hydrogen evolution reaction (HER) and oxygen evolution reaction (OER) electrocatalysis are extremely essential for renewable energy technologies. Herein, we achieve the synthesis of metal-organic framework precursor of Cu[Fe(CN)₆]·XH₂O cube at room temperature, which further derived ferric oxide@cupric oxide alloy ball. On this foundation, we creatively synthesized ferric oxide@cupric oxide alloy ball on nitrogen-doped graphene (NG@Fe₂O₃/CuO alloy ball), where Fe₂O₃/CuO alloy ball is evenly anchored on nitrogen-doped graphene. It is worth noting that nitrogen doping, reduction of graphene oxide and conversion of Cu[Fe(CN)₆]·XH₂O cube precursor into Fe₂O₃/CuO alloy ball can be simultaneously realized by facile one-step calcination. Moreover, synergistic effect between the nitrogen-doped graphene and Fe₂O₃/CuO alloy ball can enhance the overall electrocatalytic performance of the catalyst by playing specific roles. The outstanding catalytic activity, long-term durability and stability make NG@Fe₂O₃/CuO alloy ball to become a promising non-precious electrocatalyst for electrochemical water oxidation.