凯氏蒸馏-滴定法测定蔬菜干制品中的二氧化硫残留量

目的建立凯氏蒸馏-滴定法测定蔬菜干制品中二氧化硫残留量的方法。方法选取银耳、松茸、黄花菜、百合干4种蔬菜干制品,采用凯氏蒸馏与普通全玻璃蒸馏两种方法对二氧化硫残留量进行测定。进一步研究凯氏蒸馏-滴定法的检出限、精密度和加标回收率。并用SPSS数据统计软件对结果进行分析。结果 2种蒸馏方法测定结果无显著性差异,凯氏蒸馏法的检出限为0.0012g/kg,相对标准偏差为0.38%～0.72%,加标回收率为93.0%～94.5%。结论凯氏蒸馏法滴定法操作简单,耗时短,检出限低,精密度好,安全性高,可用于蔬菜干制品中二氧化硫残留的批量检验。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量

目的 建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量的方法。方法 样品加入硝酸和双氧水, 微波消解后加热浓缩, 冷却后加入硫脲与抗环血酸混合溶液, 加水定容, 使用原子荧光光谱仪进行测定。结果 砷和汞分别在0~20.0 μg/L和0~2.0 μg/L浓度范围与荧光强度呈良好的线性关系, 相关系数均大于0.9997。砷和汞的方法检出限分别为0.0026和0.0006 mg/kg; 精密度和重复性实验的相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)小于5%; 加标回收率分别为93.2%和103.0%; 对国家标准物质(GBW 10020柑橘叶)检测结果均在标准认定值范围。结论 该法操作简单、检出限低、准确度高, 适合香辛料中砷、汞含量的检测。     

食品中黄曲霉毒素的降解方法的研究进展

黄曲霉毒素(aflatoxin, AFT)是一种致癌性较强的剧毒物质,主要由曲霉属真菌产生,广泛存在于食品及其动物饲料中,严重危害着人体健康。黄曲霉毒素具有稳定的结构,一般的处理很难将其去除。因此如何将黄曲霉毒素有效降解确保食品安全一直是研究的重点。本文主要介绍了近些年黄曲霉毒素的物理降解法、化学降解法和生物降解法的研究进展,以期为食品中黄曲霉毒素的降解提供参考。     

国内外食源性疾病监测与负担估计的研究进展

食源性疾病是世界性的公共卫生问题, 不仅危害人类健康, 还对经济和社会产生不良影响。开展食源性疾病进行监测分析、负担估计和影响评估等方面的研究, 评估和对比不同病原食源性疾病的感染风险和危害程度, 可以指导国家食品安全政策制定和主动干预措施实施。本文将近年来国内外对食源性疾病的监测分析、负担估计和损失衡量等方面的研究进展进行综述, 以期为我国食源性疾病的负担估计和主动干预措施制定提供参考。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定 茶叶中的12种有机氯农药残留

目的建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-QqQ-MS/MS)用于茶叶中12种有机氯农药(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、艾氏剂、狄氏剂、七氯、硫丹-I、硫丹-II、顺式-氯丹、反式-氯丹)残留的同时检测分析方法。方法样品经乙腈提取,醋酸钠、无水硫酸镁盐析,QuEChERS方法净化,浓缩后,经气相色谱-三重四级杆串联质谱仪采用多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行分析测定,外标法定量。结果 12种有机氯农药在0.005~0.1μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)不小于0.9990;在0.01、0.04和0.1μg/mL 3个添加水平下,平均加标回收率为69.30%~97.02%;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为0.56%~9.27%(n=6)。12种有机氯农药的检出限均小于1μg/kg。结论该法样品处理快速简单,灵敏度高,适用于茶叶中有机氯农残检测工作。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药残留量

目的建立一种QuEChERS前处理技术结合气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药(甲拌磷、地虫硫磷、除线磷、对氧磷、甲基嘧啶磷、地毒磷、异柳磷、杀扑磷、灭菌磷、乙硫磷)残留量的方法。方法样品经QuEChERS方法净化后浓缩,经Agilent HP-5色谱柱分离,以火焰光度检测器检测,峰面积外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.050～1.0μg/mL范围内线性关系良好(r2不小于0.995);平均加标回收率为70.03%～104.20%,精密度为3.31%～10.44%(n=6)。方法检出限均小于0.12mg/kg。结论该法样品处理快捷,重复性、稳定性和灵敏度好,可用于大米中有机磷农残的检测。     

Studies of single-walled carbon nanotubes-induced hepatotoxicity by NMR-based metabonomics of rat blood plasma and liver extracts

The toxicological effects of single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) were investigated after intratracheal instillation in male Wistar rats over a 15-day period using metabonomic analysis of ¹H (nuclear magnetic resonance) NMR spectra of blood plasma and liver tissue extracts. Concurrent liver histopathology examinations and plasma clinical chemistry analyses were also performed. Significant changes were observed in clinical chemistry features, including alkaline phosphatase, total protein, and total cholesterol, and in liver pathology, suggesting that SWCNTs clearly have hepatotoxicity in the rat. ¹H NMR spectra and pattern recognition analyses from nanomaterial-treated rats showed remarkable differences in the excretion of lactate, trimethylamine oxide, bilineurin, phosphocholine, amylaceum, and glycogen. Indications of amino acid metabolism impairment were supported by increased lactate concentrations and decreased alanine concentrations in plasma. The rise in plasma and liver tissue extract concentrations of choline and phosphocholine, together with decreased lipids and lipoproteins, after SWCNTs treatment indicated a disruption of membrane fluidity caused by lipid peroxidation. Energy, amino acid, and fat metabolism appeared to be affected by SWCNTs exposure. Clinical chemistry and metabonomic approaches clearly indicated liver injury, which might have been associated with an indirect mechanism involving nanomaterial-induced oxidative stress.     

赤丹皮中芍药苷的不同提取工艺研究

对赤丹皮中芍药苷进行提取工艺的考察。采用水浴法、回流提取和超声提取后经HPLC进行含量测定。利用正交分析,得到3种提取工艺的最优条件为:水浴法:50%乙醇,提取1h,料液比为1:450,提取2次,最佳工艺条件提取芍药苷提取含量为27.217mg/g;回流提取法:50%乙醇,提取时间2h,料液比1:450,提取3次,采用其最佳工艺条件提取芍药苷提取含量为26.688mg/g;超声提取法:90%乙醇,提取时间30min,料液比1:450,提取3次,采用其最佳工艺条件提取芍药苷提取含量为30.468mg/g。建立的方法简便、可靠,重复性好,可为赤丹皮的全面研究提供一定的数据参数。     

食品安全标准中微生物检验指标的问题分析及建议

微生物源污染是食源性疾病爆发事件中最主要的原因,科学设置食品安全标准体系中微生物指标及其限量对预防微生物源食源性疾病的爆发具有重要的意义。本文根据我国食品安全标准体系,将现行有效的食品标准中微生物检验指标总结归纳为"卫生指标菌""致病菌""商业无菌""病毒""抗菌指标"5个类别,分析了标准体系中指标设置、限量值规定、方法更新和标准应用方面的问题与不足,并提出了合理建议,以期为国家食品安全标准体系的修订提供参考。     

半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡

本研究建立了半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡元素,分析了消解液种类、硝酸体积和消解时间对样品中微量元素回收率的影响。在优化的条件下,各待测元素的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.9998,检出限为0.037~0.11μg/L,相对标准偏差为0.45%~2.99%,平均加标回收率为95.7%~109.3%。使用该方法检测国家标准物质GBW10020柑橘叶,结果均在标准参考值范围内。t检验表明,该方法与微波消解法的测定结果无显著性差异。该方法操作简单、快速、结果准确,可为分心木中微量元素的检测提供方法参考。