高效液相色谱法测定磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱、磷脂酰肌醇、磷脂酰乙醇胺的含量

目的建立高效液相色谱法同时检测磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱(phosphatidyl cholines, PC),磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine, PE),磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol, PI)3种组分的含量。方法样品用甲醇超声提取后,经Bridge?HILIC色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm)分离,以0.9 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为205 nm,外标法定量。结果磷脂酰胆碱,磷脂酰乙醇胺,磷脂酰肌醇在浓度0.025～0.250mg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限分为0.300～1.386 mg/g,定量限为1.002～4.624 mg/g,加标回收率分别为90%～105%,相对标准偏差为1.0%～4.0%。结论该方法高效,便捷,准确度高,适用于磷脂软胶囊中3种磷脂成分的同时检测。     

阳极溶出伏安法测定饮用水中镉、铅、铜、砷

目的建立阳极溶出伏安法快速测定饮用水中镉、铅、铜、砷含量的检测方法。方法采用微波消解处理水样,以玻碳电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂电极为对电极测定其溶出电流,采用外标法定量。结果在浓度为0.1～10μg/L范围内, Cd、Pb、Cu、As线性关系良好,方法检出限为0.00004～0.001 mg/L,加标回收率在98.10%～100.35%间。实际样品测定精密度小于2%。结论该方法稳定、快速、灵敏度高、准确度好,是一种高效的检测痕量重金属离子的方法。     

原子荧光法测定稻谷中总汞含量的不确定度评定

目的建立微波消解原子荧光法测定稻谷样品中的总汞含量不确定度模型。方法按照CNASGL006:2018的评估方法,建立结果不确定度评估数学模型,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,稻谷样品中总汞的测定结果为0.0338 mg/kg时,扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。结论影响总汞测定不确定度的主要因素是样品制备过程、重复条件下的标准偏差、标准物质。     

水蒸气蒸馏-纯化水吸收联用电感耦合等离子体质谱法测定食品中二氧化硫含量

目的 建立水蒸气蒸馏-纯化水吸收-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定食品中二氧化硫含量。方法 采用水蒸气蒸馏-纯化水吸收法进行样品前处理, 以72Ge作为硫的内标控制分析信号的动态漂移, 用八级杆碰撞反应池技术来消除质谱干扰, 用ICP-MS法测定硫含量, 再折算成二氧化硫(SO2)含量。结果 二氧化硫在0~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数为1.0000, 回收率为95%~105%, 相对标准偏差为0.1%~0.5%, 检出限为0.03 ng/mL。同时对国家标准物质小麦GBW10011(GSB?2)进行分析, 硫含量在其标准值范围内。结论 该方法检出限、精密度、准确度、重复性试验的结果均满足检测要求, 可用于测定食品中二氧化硫含量。     

黄曲霉毒素B1 降解产物及降解 安全性评价研究进展

为推动黄曲霉毒素B1(AFB1)降解技术的应用,寻求高效、快捷、安全的AFB1降解技术,促进食品中黄曲霉毒素的防治工作,对AFB1降解技术（物理降解技术、化学降解技术、生物降解技术）产生的降解产物以及降解后食品安全性评价研究的现状进行了论述,概括了降解技术的不足之处,并对降解技术的发展趋势进行展望。物理降解技术较适合大规模应用,但微波、脉冲电场、低温等离子体等技术仍处于研发阶段,无法确保该技术的安全性与可靠性。化学降解技术的研究比较常见,但存在食品感官品质变差,营养成分损失或破坏,易引入新的化学残留等不足。生物降解技术具有性质温和,不造成食品中营养成分大量损失且绿色环保等优点,但仍处于实验室研发阶段。在今后的研究中,应加强寻找新型纳米材料发展光降解技术、或各种技术联合使用、或利用基因工程联合酶法脱毒等新型技术,同时应更深入地研究降解机制、降解产物、降解路径以及降解产物的安全性。     

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中18种游离氨基酸

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)建立了水果中18种游离氨基酸的快速测定方法.水果样品经粉碎、超声提取、离心、过滤后,使用SHISEIDO CAPCELL PAK BB-H C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm)分离,以0.2％甲酸水...     

高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素

建立高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素残留方法。样品经质量分数0.5%Ca(OH)2混悬液溶解,以盐酸酸化除杂,再用乙酸乙酯进行反萃取,采用Inertsil C8-3（2.1 mm×100 mm,2 μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1～2.0 ng/mL范围线性关系良好,在0.1、0.2、1.0 μg/kg三个水平条件下,绝对回收率为58.3%～74.5%,相对标准偏差为1.34%～5.11%;相对回收率为96.8%～114.0%,相对标准偏差为1.33%～5.36%,检出限为0.04 μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,可满足以蜂胶为主要原料的保健食品中痕量氯霉素残留的测定。     

市售鲜湿米粉菌落总数及大肠菌群数繁殖动态的考察

目的 考察南宁市售不同厂家的鲜湿类米粉的菌落总数、大肠菌群污染状况及后续繁殖动态。方法 按照GB 4789.1-2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则》抽样方法, 从餐饮店抽取6批不同厂家的未开封的鲜湿米粉。按照GB 4789.2-2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定》、GB 4789.3-2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数》的检测方法, 分别在0、2、4、8、12、16、24 h对样品的菌落总数及大肠菌群项目进行检测, 在24 h同时取部分样品在沸水中焯1 min后平行检测, 对计数结果进行分析。结果 0 h时, 各样品的菌落总数在3.1×103~6.9×107 CFU/g, 大肠菌群在0~8.5×105 CFU/g。在22 ℃条件放置下, 随着时间推移, 各样品的菌落总数和大肠菌群数仍不断增殖。16 h(即保质期过后), 菌落总数达到7.2×107~1.9×109 CFU/g左右, 繁殖基本趋缓。24 h时, 在沸水中焯1 min后, 所有样品的菌落总数小于1.3×103 CFU/g, 大肠菌群均小于10 CFU/g, 远低于标准规定。结论 22 ℃储藏条件下并不能遏制鲜湿米粉的菌落总数及大肠菌群增殖, 沸水焯1 min可有效降至安全水平。     

环介导等温扩增与qPCR用于检测肉制品中狗源性成分的比较

目的 建立基于实时荧光PCR和环介导等温扩增检测肉制品中狗源性成分的检测方法并比较2种方法的检测效能。方法 针对狗线粒体CYTB基因保守序列, 采用Primer Explorer Version 4软件设计环介导等温扩增引物, Primer Express 3.0.1软件设计实时荧光PCR引物及探针。提取狗肉基因组DNA作为阳性模板, 黄牛肉等20种基因组DNA作为阴性对照, 分析扩增特异性; 用含靶序列的人工质粒确定检测灵敏度及人工掺肉样确定最低检出限; 用市售肉制品分析检出率。结果 对于肉制品中狗源性成分检测, 实时荧光PCR和环介导等温扩增检测均有较好的特异性, 人工质粒分析灵敏度分别为0.1、1 fg/μL。对10种市售狗肉制品的狗源性成分均检出阳性、10份不含狗肉制品均检出阴性, qPCR法和环介导等温扩增法的检测结果符合率均为100%。结论 qPCR法和环介导等温扩增法在检测肉及肉制品中的狗源性成分时, 在灵敏度、检出限和准确度上具有相当的效能。     

4种方法测定矿泉水中产气荚膜梭菌测量审核结果的比较分析

目的比较分析4种方法对矿泉水中产气荚膜梭菌测量审核结果的影响。方法以测量审核作业指导书、GB 8538—2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》为依据,GB 4789.13-2012《食品安全国家标准食品微生物学检验产气荚膜梭菌检验》为参考,分别采用两标准中的亚硫酸盐-多粘菌素-磺胺嘧啶(sulfite polymyxin sulphadiazine,SPS)琼脂培养基和胰(?)-亚硫酸盐-环丝氨酸(tryptose sulfite cycloserine,TSC)琼脂培养基,再以以滤膜法倾注上层培养基与不倾注上层培养基的方法同时检测测量审核样品和模拟水样。比较2种培养基的产气荚膜梭菌回收率,运用方差分析测量审核样品、运用配对t检验模拟水样,进而评价4种方法对矿泉水中产气荚膜梭菌计数结果一致性的影响。结果 4种方法检测结果无明显差异,但是经不倾注上层培养基培养后目标菌难显黑色,经倾注上层培养基培养后目标菌显黑色。3个厂家的SPS培养基、TSC培养基产气荚膜梭菌的平均回收率分别为:89%、98%。采用TSC培养基和滤膜法倾注上层培养基这一方法的标准差最小,最为稳定。测量审核样品|Z|2、空白样品为0 CFU/50 mL,结果满意。结论采用滤膜法倾注上层培养基的方法更适用于矿泉水中产气荚膜梭菌的检验,并建议优先采用TSC培养基,以确保检测结果的准确性和质量。