HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。     

水解-红外吸收光谱法测定精四氯化钛中总油

精四氯化钛是海绵钛及钛生产的关键原材料,提高海绵钛及钛质量的关键在于控制精四氯化钛中杂质含量。由于生产工艺原因,精四氯化钛中含碳杂质主要为油类杂质,因此测定精四氯化钛中油类杂质含量,对精四氯化钛中碳杂质的分析具有重要意义。总油以碳为主要成分,具有红外吸收带,因此能够利用红外吸收光谱法实现测定。而四氯化钛与水气接触极易发生水解反应,生成的氯化氢同样具有红外吸收峰,且氯化氢与油类的吸收峰波数较接近,致使氯化氢干扰红外吸收光谱法测定四氯化钛原样中总油含量。实验建立水解-红外吸收光谱法测定精四氯化钛中总油含量的方法,将四氯化钛样品与水按体积比1∶25水解平衡后,采用四氯乙烯萃取水解溶液中的总油,通过外标定量分析精四氯化钛中总油含量。校准曲线中总油的线性范围为0～80 mg/L,相关系数r为0.999 9;总油的检出限为2.5 mg/kg。方法用于测定3个精四氯化钛样品中总油,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%～4.1%;加标回收率为96%～109%。     

Efficient synthesis of benzophenone derivatives in Lewis acid ionic liquids

Benzophenone and its derivatives were prepared via Friedel–Crafts acylation reactions using ionic liquids (ILs) of BmimCl–FeCl₃, BmimCl–AlCl₃ and BmimCl–ZnCl₂ as dual catalyst–solvent. Among them, BmimCl–FeCl₃ showed much higher catalytic activity than that observed for the other two ILs, and in conventional organic solvents. In these reaction systems, good to excellent yields (up to 97%) of acylation products were obtained in a short reaction time. This method features high yield, a simple product isolation procedure, ILs reusability and reduced waste discharge, thus rendering this catalytic system both efficient and environmentally friendly.     

基于大数据的食品安全与营养云平台服务模式研究

目的利用包括大数据技术在内的新型IT技术构建食品安全与营养信息的汇集与分析平台,提高对数据的分析能力,挖掘深层次的数据信息,为政府监管部门、企业、消费者,提供全面、准确的食品安全与营养信息。方法分析了当前食品安全与营养领域的大数据特征,提出了以实验室管理系统数据为基础,以云计算和大数据技术为核心的食品安全云服务平台四层架构方案,探讨了该平台的关键技术及主要功能,以及基于该平台为政府、企业、消费者、社会媒体四大用户提供信息服务的信息服务模式。结果以本文提出的平台架构方案为支撑"食品安全与营养云"(www.fsnip.com)已取得了阶段性成果。结论本研究可为以食品安全为代表的公共服务领域大数据产业发展提供架构方案、服务模式等方面的参考和依据。     

MPFC-QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留

目的:对铁皮石斛的农药残留量进行风险分析与评估。方法:建立了超滤型净化分散固相萃取(MPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱—串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留的分析方法。样品经0.1%甲酸—乙腈溶液提取,QuEChERS盐析包分层,经超滤净化柱单步净化,采用电喷雾正负离子切换(ESI),动态多反应监测(DMRM)模式进行分析,基质外标法定量。结果:56种农药残留在1.0～250.0μg/L线性范围内线性关系良好(R²>0.99)。方法的检出限(LOD)为1～5μg/kg,定量限(LOQ)为3.0～15.0μg/kg。56种农药残留在各自定量限1,2,10倍加标水平下,平均回收率为75.1%～107.0%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～18.9%。采用该方法对20批次铁皮石斛中农药残留进行检测,结果显示,5份样品中检出烯酰吗啉、嘧菌酯、腈苯唑、丙环唑、苯醚甲环唑、啶氧菌酯6种农药,含量范围在0.066 7～1.872 mg/kg。结论:超滤型净化QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法测定农药残留具有前处理简单、快速高效等优特点,可用...     

玫瑰花茶中原花青素检测方法研究

通过均匀试验与正交试验联用建立紫外分光光度法测定玫瑰花茶中原花青素含量的检测方法。结果表明,玫瑰花茶中原花青素含量的最优检测条件为乙醇体积分数50%,盐酸体积分数0.10%,超声提取时间110 min,沸水浴时间10 min,平衡时间10 min。该检测方法的加标回收率为102.1%和精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.56%,操作简便、重复性好、精密度高。在此最佳条件下,测定玫瑰花茶中原花青素平均含量为28.06 mg/g。     

Effect of ball-milling parameters on the rheological properties of mold powder slurry

In this study, mold powder slurries with high solid loading and low viscosity were prepared during the ball-milling process for improving the homogeneity and mechanical properties of granules after spray-drying. The effect of ball-milling parameters, such as solid loading, binder/dispersant content, and ball-milling time, on the flowability, dispersibility, stability, and rheological behavior of mold powder slurries was systematically investigated by rheology observation and sedimentation tests. As these parameters varied, the slurry exhibited the shear-thinning behavior of a non-Newtonian fluid with a shear rate range of 0–50 s^?1, which was adequately described by the Herschel-Bulkley model. The optimal parameters that optimized the flowability, dispersibility, and stability of the slurry, along with its rheological behavior, were chosen as follows: solid loading, 60 wt%; modified sodium carboxymethyl cellulose binder content, 1.0 wt%; sodium tripolyphosphate dispersant content, 0.5 wt%; ball-milling time, 60 min.     

QuEChERS结合GC-MS/MS法测定果蔬汁中21种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合Quick Pro净化柱-气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）法测定果蔬汁中的21种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,EN方法盐包盐析,经Quick Pro净化柱净化,DB-35MS UI色谱柱分离,采用选择离子监测（SIM）模式扫描,外标法定量。在质量浓度0.01～0.50 μg/mL范围内相关系数（R）均＞0.995,样品在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg的添加水平下,21种农药的回收率在75.2%～117.8%之间,回收率实验结果相对标准偏差（RSD）在1.9%～11.5%之间。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于果蔬汁中多种农药残留的检测。     

食品安全网络舆情监测应用进展与社会共治模式研究

食品安全网络舆情监测系统在国内外被应用于食品安全风险预警与舆情补救,开发决策参考、监督抽检、专项整治、协查处置等舆情信息应用场景化服务,实现高并发情形下对热点食品安全舆情事件的自动跟踪和分析。为探明该系统进一步的发展方向,本文研究比较了欧美食品安全舆情监测系统的应用状况,分析了不同社会主体应用食品安全舆情监测系统的领域,结合我国实际发展制定相应措施,得出食品安全舆情监测系统与社会共治主体密切联系的结论。从而提出政府、食品企业和消费者三个社会主体在食品安全网络舆情监测系统的推广和应用上的指导方案。同时,食品安全舆情监测有待于借助大数据技术进一步发展,从而开拓出更加丰富的使用功能,以保障人民的食品安全。     

空间统计在长江流域大米镉分布特征研究的应用

目的通过研究长江流域大米中镉含量的空间分布特征,为治理粮食作物镉污染提供科学依据。方法利用空间自相关对镉污染的聚集水平进行分析。结果湘江、岷江、涪江、沱江、青衣江、大度河支流流域的大米中镉含量高于长江流域的其他地区,2015年长江流域大米中镉含量的全局Moran's I指数值为0.596,在α=0.01水平上具有统计学意义。长江流域的大米样品中镉含量呈现中度的空间聚集性。湘江支流流域、岷江支流流域形成了2个"高-高"聚集区域,在鸭池河及其周边地区形成了一个典型的"低-低"聚集区域。结论长江流域整体上呈现中度的空间聚集性,局部地区呈现出空间异质性。