QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定畜肉中8 种抗真菌药物残留

建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法快速测定猪肉、牛肉和羊肉中8 种抗真菌药物（氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、灰黄霉素、咪康唑）残留量的分析方法。利用加标样品对提取溶剂、提取时间、吸附剂种类、吸附剂用量及加盐量等参数进行优化,在最佳提取和检测条件下,采用正离子多反应监测模式分析和外标法定量,8 种抗真菌药物在7 min内完成测定,在0.05～10.00 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好（r＞0.998）,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。在畜肉样品中添加8 种抗真菌药物具有良好的重复性和稳定性,准确度在15%以内,日内（n=6）平均回收率为85.7%～113.6%,日间（n=3）平均回收率为87.6%～107.9%,变异系数为1.2%～14.8%。QuEChERS结合UPLC-MS/MS处理过程简单、快速、高效、准确,可用于畜肉中8 种抗真菌药物残留量的快速定性和定量分析。     

MPFC-QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留

目的:对铁皮石斛的农药残留量进行风险分析与评估。方法:建立了超滤型净化分散固相萃取(MPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱—串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留的分析方法。样品经0.1%甲酸—乙腈溶液提取,QuEChERS盐析包分层,经超滤净化柱单步净化,采用电喷雾正负离子切换(ESI),动态多反应监测(DMRM)模式进行分析,基质外标法定量。结果:56种农药残留在1.0～250.0μg/L线性范围内线性关系良好(R²>0.99)。方法的检出限(LOD)为1～5μg/kg,定量限(LOQ)为3.0～15.0μg/kg。56种农药残留在各自定量限1,2,10倍加标水平下,平均回收率为75.1%～107.0%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～18.9%。采用该方法对20批次铁皮石斛中农药残留进行检测,结果显示,5份样品中检出烯酰吗啉、嘧菌酯、腈苯唑、丙环唑、苯醚甲环唑、啶氧菌酯6种农药,含量范围在0.066 7～1.872 mg/kg。结论:超滤型净化QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法测定农药残留具有前处理简单、快速高效等优特点,可用...     

QuEChERS-UHPLC-MS/MS法测定黑木耳中米酵菌酸残留量

目的：建立一种快速测定黑木耳中米酵菌酸残留量检测的QuEChERS-UHPLC-MS/MS方法。方法：利用加标样品对提取溶剂、提取时间、吸附剂种类及吸附剂用量等参数进行优化，样品用1%氨水—甲醇提取，经C18吸附剂净化，采用电喷雾电离源负离子多反应监测模式分析，外标法定量。结果：样品在4 min内完成分析，米酵菌酸在质量浓度0.50~10.00 ng/mL内线性关系良好，相关系数(r)为 0.998 3，检出限(LOD)为2 μg/kg。在空白样品中添加低、中、高3个浓度水平的日内平均回收率为74.4%~91.6%(n=6)，日间平均回收率为74.9%~89.4%(n=3)，相对标准偏差(RSD)为3.3%~9.2%。结论：该方法操作简单、快速、回收率优良，重复性好、检测限低于现有检测标准要求，可用于黑木耳中米酵菌酸含量的定性和定量分析。     

同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺的不确定度评定

依据SN/T 4253—2015规定的方法,建立数学模型,确定同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法的不确定度来源并对其进行评定,计算合成不确定度。结果表明：当鸡蛋中金刚烷胺含量为25.2 μg/kg时,其扩展不确定度为4.9 μg/kg（k=2,95%置信区间）,其中标准溶液配制和样品前处理过程引入的不确定度较大。     

绿茶中21种黄酮醇糖苷类化合物的鉴别及地理溯源

分析6个产地绿茶中黄酮醇糖苷类化合物种类和含量差异,探究黄酮醇糖苷类化合物对绿茶地理溯源的可行性分析。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）对黄酮醇苷类化合物进行定性鉴别,建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）测定绿茶中黄酮醇苷类化合物的定量分析方法。共鉴别出21种黄酮醇苷类化合物,包括5种杨梅素糖苷、8种槲皮素糖苷和8种山奈素糖苷,定量分析结果表明不同产地绿茶中黄酮醇苷类化合物含量存在差异,K-glu-rha-glu含量最高,占总含量的33.1%～57.8%;山奈素糖苷含量最高,杨梅素糖苷含量最低。通过对6个地区绿茶中黄酮醇苷类化合物的差异性及相关性的分析结果可以用于茶叶地理溯源;PCA能有效的区分不同产地的绿茶;BP-ANN识别的准确率为100.0%,且得到2种规范化的重要性为100%的黄酮醇苷类化合物标记物（P<0.05）;PLS-DA模型预测能力为78.2%,筛选出了8种标志物（VIP>1）;LSD模型的整体判别准确率为100%,交叉验证结果准确率为100%。本研究结果为茶叶地理溯源和化...     

QuEChERS结合UHPLC-MS/MS测定火锅汤料中禁用染料及罂粟壳

为建立同时测定火锅汤料中5种禁用染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、罗丹明B)及罂粟壳生物碱(吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁)的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法,样品采用乙腈提取,无水硫酸镁-无水乙酸钠盐析,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)进行净化处理。液相色谱以C18柱为分析柱,乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相体系进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子、多反应监测扫描模式(MRM),基质匹配标准曲线,外标法定量。各目标物在各自浓度范围内线性良好,在三个水平进行加标回收试验,回收率在71.6%～94.1%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%～8.9%之间,方法检出限为0.5～10μg/kg。该方法具有操作简单、准确、灵敏度高等优点,适合批量样品的快速测定。     

泡制型竹酒陈酿时间对氨基酸含量的影响研究

参照泡制型竹酒生产工艺，将竹材浸泡在白酒中陈酿制成竹酒，研究陈酿时间对竹酒氨基酸含量的影响，通过氨基酸评分法对不同陈酿时间的竹酒进行营养评价。研究结果表明，泡制型竹酒的氨基酸来源于竹迁移；随着陈酿时间的推移，竹酒的氨基酸总量、药效氨基酸总量、呈味氨基酸含量呈先上升后降低的趋势；陈酿时间为2个月的竹酒的氨基酸总量、药效氨基酸总量、甜味氨基酸、苦味氨基酸、酸味氨基酸、鲜味氨基酸含量最高，含量分别为0.359 mg/g±0.018 mg/g、0.253 mg/g±0.006 mg/g、0.0917 mg/g±0.002 mg/g、0.1508 mg/g±0.00312 mg/g、0.0987 mg/g±0.00302 mg/g、0.116 mg/g±0.004 mg/g；陈酿时间为2个月的竹酒的氨基酸评分最高，氨基酸组成较合理，营养价值较高。