简易凝胶柱净化-气相色谱法检测动物源性 样品中残留的敌敌畏

目的建立动物源样品中敌敌畏的简易凝胶色谱净化-气相色谱检测方法。方法采用凝胶净化粉湿法装填于玻璃层析柱,制成长约15 cm、直径1 cm的简易凝胶净化柱,对样品的净化洗脱液进行分段收集,分析其中敌敌畏回收率的规律。结果最终确定4.6~25 m L体积段的洗脱液为敌敌畏的最佳洗脱体积段,乙酸乙酯-环己烷(6:4,V:V)为最优配比的洗脱溶液,凝胶柱装填3.00 g凝胶粉时净化效果最佳。选取猪肉、牛肉、鸡肉、鱼肉样品,进行确证试验,回收率和变异系数均满足精确度要求,方法检出限为0.003μg/m L,加标回收率为88.2%~100.7%,相对标准偏差为0.4%~1.2%。结论该方法快速、灵敏、准确,适合动物源性食品中敌敌畏的测定。     

高效液相色谱法测定甜菊糖甙中的甜蜜素

目的建立高效液相色谱法测定食品添加剂甜菊糖甙中甜蜜素的检测方法。方法样品,经水溶解后无需添加沉淀剂,加入衍生试剂,最后采用高效液相色谱法进行测定。对称样量、流动相的选择、沉淀剂的使用和衍生化试剂的用量进行研究,确定0.5 g称样量,4 mL衍生试剂次氯酸钠溶液衍生10 min,加入25 mL50g/L NaHCO_3溶液,振荡萃取。结果甜蜜素浓度在2.5~25.0 mg/kg的范围与峰面积成线性关系,线性相关系数为0.9991,甜蜜素的回收率为81.8%~95.0%之间、RSD(n=6)为1.21%~2.07%,方法检测限为2.5 mg/kg。结论该方法操作简便,准确可靠,可用于鉴别甜菊糖甙中掺入的甜蜜素。     

高效液相色谱法测定大蒜中辛硫磷残留

建立了高效液相色谱测定大蒜中辛硫磷残留的检测方法。样品经乙腈提取,采用RP-C18色谱柱,DAD检测器,外标法定量。方法检出限为0.02mg/kg,回收率>76%,相对标准偏差<4%。     

高效液相色谱—串联质谱法测定牛肉中的十种磺胺类药物残留

用高效液相色谱—串联质谱法（LC/MS/MS）测定牛肉中残留的十种磺胺类药物。结果表明：十种磺胺在浓度10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9955～0.9997,回收率为70%～95%,定量限为10μg/kg。