麻辣熟食中甜蜜素的GC检测和质谱确证

建立了气相色谱分析及液相色谱-串联质谱确证方法对麻辣熟食中甜蜜素的检测方法,比较了气相色谱法(GC)与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法的适用性。提取方法采用超声波提取,经石油醚萃取除油除脂,沉淀剂去蛋白质和脂肪,由气相色谱法初筛、高效液相色谱-串联质谱法做阳性样品确证检测麻辣熟食中甜蜜素的方法。GC法中甜蜜素含量在0.010 0~0.300 0 mg/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 55,检出限为0.005 2 g/kg。甜蜜素添加浓度在0.020 0,0.040 0和0.200 g/kg时,添加回收率分别在90.0%~98.0%之间,测定结果的相对标准偏差为3.1%~5.2%(n=6);液质联用作为甜蜜素的确证方法,检测低限为2.2μg/kg。结果表明:建立的甜蜜素检测和确证方法简便、经济、快速、准确,适用于麻辣熟食中甜蜜素测定。     

优化气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的优化气相色谱法测定食品中甜蜜素的方法。方法选用氢火焰离子化检测器和U型玻璃填充柱,对衍生化条件(亚硝酸钠用量、硫酸用量、衍生温度、衍生时间)进行优化,结果得到最适衍生化条件为:亚硝酸钠用量:2.5 mL;硫酸用量:2.5 mL;冰浴中衍生35 min。最佳条件下得到的检出限20 mg/kg。甜蜜素的加标回收率在96.8%~105.8%之间,甜蜜素相对标准偏差在2.5%~3.2%之间。结论该方法具有快速准确、回收率高、检出限低等优势,可以满足食品中甜蜜素的分析测定要求,为实践生产中食品甜蜜素的检测和食品质量安全的控制起到指导作用。     

高效液相色谱法测定酒中甜蜜素

采用高效液相色谱法测定酒中甜蜜素含量。色谱柱ODSHypersil(5μm,125mm×4mm),流动相CH3OH:H2O=80:20,流速1.0mL,检测波长314nm。结果表明:线性范围4μg/mL~100μg/mL,回收率80.6%~102.7%,RSD10.8%~2.5%,定性检测下限为1.2μg/mL,定量检测下限4.0μg/mL。此方法简便可靠,适用于酒中甜蜜素含量的测定。     

熟肉制品中甜蜜素含量的测定

介绍一种用毛细管气相色谱法检测熟肉制品中甜蜜素的含量。样品通过水提取后,用蛋白沉淀剂处理一部分的油脂,再用正己烷萃取的方法进一步净化油脂。净化后的水溶液在50g/L亚硝酸钠溶液和100g/L硫酸溶液中冰浴衍生,衍生物环己醇亚硝酸酯用正己烷提取,用气相色谱FID检测器检测,外标法定量。本法甜蜜素的检出限为0.0125mg/mL,两个水平的平均加标回收率范围84~90%,RSD%<3%。本法能够满足熟肉制品类甜蜜素的检测。     

高效液相色谱法检测葡萄酒中的8种生物胺

目的建立快速测定葡萄酒中的组胺、尸胺、腐胺、酪胺、色胺、精胺、亚精胺和β-苯乙胺的液相色谱分析方法。方法采用邻苯二甲醛/巯基乙胺混合溶液为衍生化试剂,设置在线自动衍生化进样程序,反相高效液相色谱法测定葡萄酒中的8种生物胺。结果在0.25~10 mg/L范围内,液相色谱的荧光响应值与葡萄酒中生物胺含量呈线性关系,8种生物胺的检出限在20~100μg/L范围之间,RSD5%,日间精密度在2.5%~6.3%之间,加标回收率在91.2%~104.1%之间。结论本方法在25 min内能够测定葡萄酒中的8种生物胺,操作简单、结果准确可靠、重现性好。     

高效液相色谱法测定保健饮品中的环己基氨基磺酸钠

目的:优化高效液相色谱(HPLC)测定保健饮品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)含量的方法。方法:环己基氨基磺酸钠用水提取后,在强酸性溶液中与次氯酸钠反应,生成N,N-二氯环己胺,用正己烷萃取后,利用高效液相色谱法检测。结果:甜蜜素含量在9.09～910 mg/kg范围内峰面积与甜蜜素含量呈良好的线性关系,加标回收率在97.9%～101%之间。用正己烷作为提取溶剂时,普通液体和含乳保健饮品的回收率分别为101%和97.5%,而用正庚烷作为提取溶剂时,回收率分别为94.1%和88.4%;衍生试剂加入顺序为次氯酸钠、正己烷、硫酸时,回收率为103%,结果最好;衍生产物在室温下16h内稳定性较好;含乳保健饮料不除蛋白时回收率更高,为101%。结论:用正己烷作为提取溶剂,衍生试剂加入顺序为次氯酸钠、正己烷、硫酸,含乳保健饮料不除蛋白时回收率更高、精密度更好。本实验优化后的方法可为检测保健饮品中的甜蜜素提供一定参考。     

含乳饮料中甜蜜素的测定及提取方法的改进

对气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素含量的方法进行优化和改进,先用蛋白酶去除含乳饮料中的蛋白,使其变成澄清的溶液再按国标方法提取衍生。在优化的色谱条件下,甜蜜素的分离度高,线性范围为0.10~1.00 mg/mL,相关系数r=0.999 9,定量限为0.005 g/kg,相对标准偏差5.0%,回收率为96.7%~99.3%。结果表明,该方法前处理简单方便,分析时间较短,精密度及准确度高。     

毛细管气相色谱法检测高蛋白食品中甜蜜素

建立了检测高蛋白食品中甜蜜素的毛细管气相色谱分析方法。选择HP-INNOWAX型毛细管色谱柱作为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。试样经超声提取、沉淀剂去蛋白质和脂肪,离心定容后过滤,取其滤液进行衍生化反应,根据甜蜜素衍生反应机理,控制反应条件,在正己烷萃取衍生产物后的20 h内以毛细管气相色谱检测甜蜜素的含量。结果表明,甜蜜素的质量浓度在0.05~0.83mg/m L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.9995。当液体取样量25g时,方法的检出限为0.001g/kg;当固体取样量5g时,方法的检出限为0.005g/kg。回收率在94.2%~102.9%之间,相对标准偏差在2.8%~6.1%之间。该方法解决了高蛋白样品在实验过程中易乳化和杂质干扰等问题,检出限低,检测结果准确可靠、重复性好,适合于高蛋白食品中甜蜜素质量浓度的检测。     

气相色谱法检测食品中甜蜜素的条件优化

我国对食品中甜蜜素的用量进行了严格的规定,采用科学的方法对甜蜜素精确的测定尤为重要。本文参照GB 5009.97-2006第一法,利用气相色谱法,优化萃取试剂、衍生时间和衍生温度处理条件。结果表明,当萃取时加入6 mL正己烷、4℃衍生40 min时,衍生效果较好;在0.01～0.20 mg/mL范围内,标准溶液的线性回归方程为：y=194.79x-0.093,R²为0.99918。这说明该方法准确度和精密度较高,在气相色谱法测定甜蜜素中具有推广和使用价值。     

柱前衍生法测定茶叶中L-茶氨酸的含量

本文研究了柱前衍生测定茶叶中L-茶氨酸含量的方法。茶叶中的L-茶氨酸用热水提取后,经2,4-二硝基氟苯衍生后上高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱(Kromasil C18柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈︰磷酸盐溶液(pH=6.5)=15︰85梯度洗脱;检测波长:360 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;进样:5μL。本方法检出限4 mg/kg,在1.0~50.0μg/mL呈现良好的线性关系(r=0.999 9),衍生后的样品室温25℃放置6天内稳定,重现性试验相对标准偏差0.16%(n=6),回收率为96.4%~102.2%。本高效液相色谱法可以准确地测定茶叶中L-茶氨酸的含量。     

气相色谱-质谱法测定合成革原料聚氨酯中的有机锡

建立了合成革原料聚氨酯中单丁基锡、二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。合成革原料聚氨酯经二甲基甲酰胺溶解后用甲醇沉淀高聚物,样液在超声水浴中用四乙基硼化钠进行衍生化,正己烷萃取生成乙基化的有机锡,采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等考察。结果表明,方法线性范围0.1～20mg/kg,相关系数R2在0.9938～0.9994之间,加标平均回收率88.3%～102.9%之间,相对标准偏差RSD在3.56%～8.38%之间,方法的检出限在0.5～2.5mg/kg之间。所建立的方法能很好地应用于合成革原料聚氨酯中有机锡化合物的测定。     

高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸

通过对衍生试剂浓度、衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择,建立了一种高效液相色谱（HPLC）法灵敏检测发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂,衍生时间5 min,衍生温度为室温,色谱条件为：检测波长228 nm,流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（21∶79,V/V）,柱温30 ℃,流速0.8 mL/min。结果表明,在γ-氨基丁酸含量0.05 μg/mL～0.50 mg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2=0.999 4）,平均加标回收率为91.87%～105.58%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.55%～3.74%（n=5）,检出限为0.02 μg/mL。采用该方法检测发酵液中γ-氨基丁酸含量,其含量范围在0.157～0.369 mg/mL之间。该方法操作简单、灵敏、准确可靠,适用于发酵液中γ-氨基丁酸含量的检测。     

两种柱前衍生RP-HPLC法测定酱腌菜中生物胺的比较

本研究分别采用4-氟-3-硝基三氟甲苯(FNBT)柱前衍生RP-HPLC紫外检测分析方法(简称FNBT衍生法)和丹磺酰氯柱前衍生RP-HPLC紫外检测分析方法(简称DNS-Cl衍生法)测定酱腌菜中生物胺含量,并比较这两种方法对酱腌菜中8种生物胺(组胺、色胺、β-苯乙胺、腐胺、酪胺、尸胺、亚精胺及精胺)检测的差异。结果表明,在浓度范围1~100mg/L内,两种方法对8种生物胺的检测呈现良好的线性相关性,相关系数R~2均大于0.999,FNBT衍生法的检出限(0.016~0.071mg/L)优于DNS-Cl衍生法(0.066~0.191 mg/L)。方法的精确度试验表明:FNBT衍生法的加标平均回收率(92.87%~100.18%)略优于DNS-Cl衍生法的加标平均回收率(83.52%~102.33%),两种方法的测量精密度RSD%均小于5%。DNS-Cl衍生法衍生试剂消耗大、操作繁琐,对生物胺检测的灵敏度低,而FNBT衍生法衍生试剂消耗少、操作简便、快速、灵敏度及准确性更高,适用于大批量食品中微量生物胺的快速、准确分析。用两种方法检测酱腌菜中8种生物胺的含量存在显著差异(p0.05)。     

偶氮类显色剂的合成及其在口蘑微量铜测定中的应用

本文合成了偶氮类试剂3,5-二甲酸-4'-羟基偶氮苯,并研究了其与铜(Ⅱ)的显色反应。应用分光光度计测定了3,5-二甲酸-4'-羟基偶氮苯的用量、四硼酸钠缓冲溶液用量对生成配合物的影响,建立了一种测定口蘑中微量铜的新方法。结果表明:铜(Ⅱ)的质量浓度在0~2.5 μg·mL-1内遵从比尔定律,其回归方程为Y=0.1696x+0.0237,R2=0.9921,摩尔吸光系数为4.3×104 L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)与3,5-二甲酸-4'-羟基偶氮苯形成1:1的配合物。加标回收率为97.0%~101.3%,RSD为0.93%~1.50%。本实验采用新的紫外分光光度法检测铜离子,操作简单、选择性好,用于口蘑中铜的测定,结果为(5.95±0.49)mg/100 g,与ICP光谱仪测得量为(5.89±0.09)mg·100 g-1几乎一致。     

高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

建立了固相萃取.高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法.本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验.结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1～1.0 mg/L的浓度范...     

固相萃取光谱法测定水及肉制品中痕量亚硝酸钠

采用固相萃取光谱法对亚硝酸钠进行定量分析。首先确定分析波长为472.5 nm,随后优化衍生化反应的条件：pH 4.74、衍生化时间15 min、衍生化试剂亚硝酸钠-对氨基苯磺酸-1-萘酚物质的量比1∶3∶3。富集条件：富集膜种类为尼龙膜,过膜体积为10 mL。在0.002～0.030 mg/L质量浓度范围,吸光度y与质量浓度x之间呈二次函数关系,y=－268.76x2＋14.55x＋0.03,R2=0.999,检出限为1.29 μg/L。将该方法用于自来水中亚硝酸钠的检测,加标回收率在91.3%～114.0%之间,相对标准偏差在4.21%～7.90%之间;用于培根亚硝酸钠的检测,检测结果与离子色谱检测结果相符,平行实验的相对标准偏差分别为8.51%、9.98%。本研究为测定亚硝酸钠提供了一种具有较高的灵敏度和选择性,以及较理想的准确度和精密度的新型快速检测方法。     

高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮

目的 探讨高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮的方法。方法 食品接触材料经水、10%乙醇(v/v)、20%乙醇(v/v)、50%乙醇(v/v)以及3%乙酸(w/v)5种不同水性模拟液提取后, 以Agilent HC-CN为分析柱, 甲醇: 水(55: 45, v/v)为流动相, 经UV检测器(?=290 nm) 进行定量分析。结果 5种不同水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系均良好(r=0.9999), 检测限(S/N=3)均为0.02 mg/L。在低、中、高3个不同添加水平下进行加标回收实验, 2,4-二羟基二苯甲酮的平均回收率为84.0%~96.9%, RSD(n=6)为0.85%~4.60%。结论 本方法简单、快速、准确, 完全能够满足食品接触材料日常检验的需要。     

衍生化/表面增强拉曼光谱快速检测乳制品中 亚硝酸盐

目的基于衍生化-表面增强拉曼光谱技术,开展奶粉中亚硝酸盐快速定量分析方法的研究,建立一种简单、快速、灵敏的奶粉中亚硝酸盐的检测方法。方法采用重氮化-偶合反应,以金纳米粒子为增强试剂,将弱拉曼活性的亚硝酸根衍生成具有强拉曼活性的偶氮染料,通过对偶氮染料的测定实现对奶粉中亚硝酸盐的间接检测,优化了衍生化、前处理及检测条件。结果在优化条件下,方法的线性范围为0.030~1.0 mg/L、RSD小于14.8%、检出限为0.014 mg/L。方法用于奶粉样品分析的回收率为99.6%~128.9%、RSD为4.6%~15.8%。结论该方法简单快速、准确可靠,适用于乳制品中亚硝酸盐的分析检测。     

草甘膦残留动态对茶叶安全风险的预警分析

采用高效液相色谱-串联质谱法建立了茶树不同部位（根、茎、叶）和土壤草甘膦、氨甲基膦酸的快速检测,其中茶树经超纯水提取,土壤经KOH溶液提取,提取液过C18固相萃取柱净化,然后在硼酸钠缓冲溶液中与9-芴基甲基三氯甲烷（FMOC-Cl）进行衍生反应,其衍生产物在C18色谱柱上以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量,系统地研究了提取条件对草甘膦检测影响,结果表明：草甘膦和氨甲基膦酸在2.5~80 ng/mL内线性关系良好,相关系数大于0.999,该方法定量限为0.05 mg/kg。对空白茶树和土壤分别添加0.05、0.40和1.60 mg/kg 3个浓度水平的草甘膦和氨甲基膦酸,平均回收率为76.95%~112.57%,相对标准偏差为2.01%~6.83%（n=4）。该方法快速灵敏稳定,适用于茶树中不同部位和土壤中草甘膦残留的检测。残留动态试验表明：在施药剂量为0.3 g/m2时,草甘膦在叶部的富集量是最大的。随着时间延长,草甘膦在茶树各部位以及土壤中的残留量逐渐降低,且在土壤中的降解速率最快,此研究可为后续草甘膦在非标靶茶树中的吸收、转运和代谢提供技术支持。     

凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多农药残留量

建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法(有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等)。样品使用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解后,经全自动凝胶渗透色谱仪净化,色谱柱流速为5 m L/min,收集时间为7~20 min,然后进行在线自动真空浓缩,正己烷溶剂将样品定容到1.0 m L,使用气相色谱-三重四极杆质谱仪的选择反应监测模式进行定性和定量分析。在相应线性范围内,所有化合物线性关系良好,线性相关系数R2在0.990 0~0.998 5之间。在0.05~0.40 mg/kg添加水平时,平均回收率为60.5%~118.0%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.3%~14.5%,检出限在0.002~0.01 mg/kg之间,满足国内外对植物油中农药最大残留限量的标准要求。