液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆鱼粉中呋喃唑酮代谢物残留

目的 建立一种大菱鲆鱼粉中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮（3-amino-2-oxazolidinone, AOZ）残留的液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS）高准确度定值方法。方法 大菱鲆冻干鱼粉样品复水后,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取,高速离心净化,采用2 mmol/L乙酸铵（A）和甲醇（B）作为流动相进行梯度洗脱,质谱（electron spray ionization, ESI+）选择反应监测模式对AOZ进行定性和定量测定。结果 本方法在1.0~40 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。AOZ在2.00、5.00、10.0和20.0 μg/kg添加水平的回收率在94.2%~100%之间,批内和批间相对标准偏差均<10%。本方法冻干鱼粉中AOZ的定量限为2.00 μg/kg。结论 该方法灵敏、准确,操作简便,适用于大菱鲆鱼粉中AOZ残留基体标准物质的定值测定。