超级微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定当归中27种无机元素

目的 建立超级微波消解-串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(tandem quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS/MS)测定当归中27种无机元素含量的分析方法。方法 以当归为材料, 通过优化消解酸体系与超级消解平台工作参数进行试样消解, 在线引入500 μg/L混合内标以校正信号漂移。在等离子气流速为15.0 L/min、辅助气流速为0.9 L/min、功率为1550 W时, 采用ICP-MS/MS测定试样中27种无机元素的含量。结果 所测27种元素线性关系良好, 相关系数在0.9993~1.0000之间, 检出限为0.00003~0.13548 mg/kg, 定量限为0.00010~0.40643 mg/kg, 回收率为93.90%~115.40%, 精密度在0.02%~2.55%之间; 国家标准物质-黄芪的测定结果均在推荐值范围以内。结论 该方法操作简单、灵敏度高, 适用于当归中27种无机元素含量的测定。     

基于16S rRNA基因的不同基原、不同产地甘草微生物群落特征分析

目的 探究4批不同基原、不同产地的甘草微生物群落信息。方法 参照《中国药典》2020年版四部,对甘草药材中的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、耐热菌总数以及控制菌进行检查,并对致病菌平板上的菌落进行革兰染色,同时进行甘草药材的16S rRNA基因测序及数据分析。结果 甘草药材中的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、耐热菌总数对数值分别为4.15～4.95、2.40～4.85、1.67～3.15;经热处理(100℃、30 min)后发现其需氧菌总数对数值的下降百分比分别为100.00%、24.10%、40.20%、66.26%;各甘草中耐胆盐革兰阴性菌可能总数较高,但均未检测到大肠埃希菌和沙门菌。16S rRNA基因测序共获得19 phylum、40 class、68 order、137 family、236 genus,其中GC-2获得最多的phylum (18)、class (36)、order (58), GC-1和GC-3获得最多的family (121), GC-1获得最多的genus (162)。多样性分析结果表明,甘草药材中污染微生物主要分布于3个门、3个属,不同基原、不同产地的甘草...     

UPLC-MS/MS法测定食用植物油中15种全氟化合物

建立了UPLC-MS/MS同时测定食用植物油中15种全氟化合物(包括全氟烷基羧酸类、全氟磺酸类、全氟磺酰胺、全氟调聚醇)的检测方法.采用ACQUITY UPLC BEH-C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵的5％甲醇水溶液和95％甲醇水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m...     

营养健康食品开发技术发展趋势探析

营养健康食品不仅具有食品功能,还具有生物活性成分及其他营养素,通过强化功效、改善营养可以更好地满足人们对食物营养的需求。随着食品科学与营养学、微生物学、组学等学科融合,我国营养健康食品科技领域迎来更多机遇和挑战,同时也为营养健康食品新资源挖掘、功能因子制备新方法新技术开发、营养健康食品创制、食物与健康关系探索等领域提供了有效解决途径。本文总结了营养健康食品功能因子开发技术、营养健康食品功能评价技术和营养健康食品产品开发技术,通过文献分析了近40年营养健康食品开发技术态势,并对未来营养健康食品发展方向进行了展望,以期为营养健康食品的开发提供新思路。     

甘肃不同草地类型下羊肉品质分析与评价

目的 分析自然放牧条件下不同草地类型羊肉品质和营养成分差异。方法 选取甘肃省3个草地类型7个地区,对屠宰后羊肉色泽、嫩度、pH、蛋白质、脂肪、氨基酸和脂肪酸等进行定量分析及评价。结果 剪切力:河西温性荒漠、黄土高原温性草原<青藏高原高寒草甸。羊肉屠宰1 h和24 h后pH呈下降趋势。水分和蛋白质:黄土高原温性草原<青藏高原高寒草甸、河西温性荒漠。脂肪:青藏高原高寒草甸>河西温性荒漠>黄土高原温性草原。氨基酸:河西温性荒漠>黄土高原温性草原>青藏高原高寒草甸。必需脂肪酸:河西温性荒漠>青藏高原高寒草甸>黄土高原温性草原。结论 不同草地类型下羊肉理化指标与食用品质存在一定差异,但同种草地类型不同地区呈现相似规律,研究结果可为甘肃羊肉品质的深入研究及特色产品开发提供参考。     

UPLC-MS/MS测定葡萄中的生长调节剂及其中7种外源生长调节剂的残留消解动态

通过田间试验,对"红地球"葡萄分别喷施不同浓度的7种外源生长调节剂,采用超高效液相-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测葡萄果实及穗轴中生长调节剂的残留量,得到残留消解动态。结果表明,不同浓度的生长调节剂在施药后30 d内,降解速度较快;除矮壮素以外其它6种生长调节剂在穗轴中的残留量高于果实中;果实成熟时,葡萄果实和穗轴中的残留量均降至检出限以下(缩节胺<0.01 μg/kg,矮壮素<0.01 μg/kg,6-BA<0.002 μg/kg,胺鲜酯<0.02 μg/kg,噻苯隆<0.005 μg/kg,赤霉素<0.20 μg/kg,氯吡脲<0.01 μg/kg);通过此方法也可检测到内源生长调节剂吲哚乙酸、脱落酸,其含量不因外源生长调节剂的喷施而改变。结论:UPLC-MS/MS法能够准确定性、定量检测葡萄中的生长调节剂。在一定浓度范围内,采用本试验中的7种外源生长调节剂喷施葡萄以调节其产量或品质不会影响葡萄的食用安全性。     

真菌毒素检测与限量标准的现状与问题分析

真菌毒素是一类由丝状真菌在适宜条件下产生的有毒次级代谢产物, 极易污染粮谷类食品、食用油及乳制品等, 具有肝毒性、肾毒性、致畸性、致癌性、免疫抑制及破坏生殖系统等毒性, 对人体危害极大, 是继农药残留、兽药残留、重金属污染后, 影响农产品质量安全的又一类关键风险因子, 极大的制约了我国农产品的出口贸易, 同时也造成了我国食品安全的又一问题。本文重点介绍了农产品中真菌毒素的类型品种、毒性特点以及不同检验方法的适用范围、限量及检出限, 阐述了真菌毒素限量标准的研究进展和标准内容, 通过比对国内外真菌毒素的研究种类和进展, 分析目前真菌毒素污染现状及存在的问题, 提出应对策略, 对真菌毒素污染检测的发展进行了展望, 对今后保障饮食安全提供科学依据。     

不同前处理方法对食品中罂粟壳检测效果对比

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法作为检测方法,通过对比QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)对不同食品基质火锅底料、辣椒粉和肉汤中5种生物碱检测效果的影响,优选食品中罂粟壳检测的普适性前处理方法。结果表明:5种生物碱中罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.2~10 μg/L,可待因、吗啡在1~50 μg/L的浓度范围内呈现出良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.9994;采用QuEChERS法和固相萃取法(Oasis PRiME HLB和Oasis MCX)分别对样品进行前处理后,测得的基质效应分别为0.12%~0.44%,0.02%~0.82%,0.07%~0.41%,检出限分别为0.1~5.0、0.1~8.0、0.1~5.0 μg/kg;回收率和相对标准偏差(RSDs)分别为70.6%~105.3%,64.2%~116.9%,73.6%~102.5%和2.0%~8.5%,1.6%~8.3%,1.6%~7.8%(n=6)。同时本研究对50批次市售火锅底料、辣椒粉、肉汤等样品进行检测,发现1批次石锅鸡汤含有那可丁、罂粟碱、蒂巴因和吗啡4种生物碱,所检出的生物碱成分与高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪的一级质谱匹配度良好。因此,固相萃取法(Oasis MCX)更适用于食品中罂粟壳检测的提取和净化,能够满足对不同基质食品中罂粟壳的定性、定量分析。     

组织研磨-QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中磺胺类药物残留以及基质效应的研究

建立起组织研磨-QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中磺胺类药物残留的分析检测方法。样品用EDTA缓冲液溶解后,通过组织研磨仪高速处理样品,以乙腈提取目标化合物,经Bond QuEChERS提取、QuEChERS EMR-Lipid 净化,使用三重四极杆液质联用仪进行分析。C₁₈色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种磺胺在一定浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.99,目标化合物检出限(S/N=3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.5 μg/kg。方法平均回收率为89.4%~111.0%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~4.9%,该方法操作简单,回收率高,适用于动物源食品中磺胺类药物残留的测定。低质量浓度的磺胺类药物在猪肉、牛奶、鸡蛋中均存在明显基质效应,采用基质匹配标准曲线校正法可以对基质效应产生的影响进行补偿与消除。     

微波消解-离子色谱法测定枸杞多糖的含量及组成

目的 建立微波消解-离子色谱法测定枸杞多糖含量及组成的方法.方法 分别考察了三氟乙酸浓度、微波消解温度及微波消解时间对枸杞多糖消解效率的影响,优化了离子色谱法检测枸杞多糖的色谱条件,并对所建立的方法进行方法学评价.结果 枸杞多糖最佳消解条件为温度120℃、时间20 min、三氟乙酸浓度3 mol/L;经方法学评价,9种...