超高效液相色谱串联质谱法测定中药类保健品中6种有毒生物碱

建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法。样品以1%甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.994 2。方法检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.05μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.007～0.15μg/kg,在20、50、100μg/kg的加标浓度下,6种目标分析物的平均回收率为62.3%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.6%。该方法准确、高效、简便,适用于中药类保健品中有毒生物碱的定性、定量筛查。     

面膜中荧光增白剂的透皮吸收特性及对皮肤刺激性的实验研究

为了研究含脂溶性荧光增白剂（FWAs）面膜的透皮吸收特性及其对皮肤刺激性,采用改良的Franz透皮扩散池,以离体雄性大鼠腹部皮肤为模型,通过高效液相色谱-三重四极杆液质联用法测定接收液中5种吡唑啉型荧光增白剂的含量,计算其不同透皮时间段的累计渗透量,并对试验终期皮肤中FWAs的贮留量进行检测;按《化妆品安全技术规范》（2015年版）中皮肤刺激性实验要求,采用家兔进行皮肤刺激性试验。结果显示,5种脂溶性FWAs呈现良好的线性关系,相关系数（r²）均大于0.999,检出限为0.5～10.0 pg,定量限为2.0～30.0 pg,平均回收率和相对标准偏差分别为95.2%～102.1%和1.8%～4.2%。面膜中的脂溶性荧光增白剂C.I.162有较强的透皮能力可以进入皮下,在0～36 h内透皮扩散符合零级动力学方程;而C.I.135、C.I.185、C.I.367、C.I.368四种FWAs短期内均被皮肤吸收而未透过皮肤。结果提示,脂溶性FWAs较易迁移到皮肤的角质层或皮下,对哺乳动物皮肤没有刺激作用。     

分子印迹-气相色谱-串联质谱法检测烤肉中的14种多环芳烃

目的比较5种不同萃取净化法结合气相色谱-串联质谱法检测烤肉中14种多环芳烃含量的效果。方法样品经提取后,比较中性氧化铝柱、HLB小柱、分子印迹技术、GPC凝胶色谱净化技术、QuEChERS法5种不同萃取净化法的净化效果,确定烤肉中14种多环芳烃检测的最合适前处理技术。结果比较5种净化技术,分子印迹柱和GPC方法在烤肉制品中平均回收率为80%～100%,其他技术的回收率偏低,不符合实验要求。使用分子印迹柱作为前处理方法时, 14种多环芳烃在5～200 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均大于0.995,平均回收率在76.42%～106.8%之间,相对标准偏差为0.8%～7.8%,方法定量限为0.76～1.21μg/kg。结论比较5种方法的净化结果,分子印迹柱和GPC凝胶色谱均能满足检测需求,但分子印迹柱稳定性更好,成本更低,更适用于烤肉中14种多环芳烃残留的检测。     

2015—2019年欧盟食品和饲料快速预警系统对华食品农兽药残留通报的数据分析

以2015年至2019年欧盟食品和饲料快速预警系统(rapid alert system for foodand feed, RASFF) 通报数据为基础, 对华通报的食品中农药兽药残留数据进行分析, 反映我国出口食品的质量安全状况。通过不同通报类型、通报国家、通报项目、采取措施等多维度数据对比进行了对华通报食品农兽药安全状况分析。结果显示农药残留依旧是制约我国农产品出口贸易的主要因素,不合格农药残留食品涉及的食品品种呈现出多元化的趋势,高剧毒农药的使用屡见不鲜。应通过制定完善的标准、治理种植养殖环境、强化监督管理等多措并举,降低出口贸易风险。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考残留量的不确定度评定

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考的不确定度评定方法,以《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)为依据建立模型,识别检测过程中的不确定度的分量,对各分量进行评定,以提高检验检测结果的准确性.结果表明,鸡蛋中氟苯尼考残留量测定的不确定度主要来源是样品浓度,主要包括标准曲线的制备和校准曲线...     

通过式固相萃取-UPLC-MS/MS法测定育发液中35种糖皮质激素

为了评估育发液中是否违法添加糖皮质激素,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）建立了一种同时测定育发液中35种糖皮质激素的方法。样品加饱和氯化钠溶液分散,经乙腈提取,以PRiME HLB固相萃取柱净化,ACQUITY BEH C₁₈柱（1.7μm,2.1 mm×100 mm）分离,流动相A为含0.1%甲酸和2 mmol/L乙酸铵的水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液,进行梯度洗脱,多反应监测模式（MRM）进行检测,外标法定量。结果表明,35种糖皮质激素的色谱分离效果良好,在2～30 ng/mL范围内呈良好的线性关系,决定系数（R²）均大于0.99,方法检出限（LOD,S/N≥3）和定量限（LOQ,S/N≥10）分别在0.01～0.65μg/L和0.03～2.20μg/L之间,各加标水平的平均回收率在62.4%～92.9%之间,相对标准偏差（RSD）为1.7%～5.7%。该方法同时检测育发液中35种糖皮质激素,可用于育发液质量安全的监控。     

拆迁预算能公开吗？——一位“拆迁”律师的维权之路

拆迁公司向政府要的钱多,补给拆迁户的钱少。律师陈旭发现,地方政府如果遵守政府信息公开条例公布拆迁预算,将极大缓解各地层出不穷的拆迁矛盾。     

香辣鸡块的生产工艺研究

介绍了香辣鸡块的生产工艺,通过对影响香辣鸡块品质的几个主要因素进行单因素试验,在单因素试验的基础上利用正交试验进行优化。通过对其主要影响因素进行优化实验,得出生产中肉块最佳厚度为0．5cm,滚揉时间为25min,油炸时间为2min,冰水最佳添加量为35％。     

脆皮鸡柳制作工艺研究

以鸡肉块为主要原料,研究了面粉、玉米淀粉、香辣粉添加比例、腌制时间四个因素对脆皮鸡柳色泽外观、滋味气味、口感滋味以及咀嚼性等品质特性的影响。实验结果表明,当面粉添加比例为60%,玉米淀粉为30%,香辣粉为1.5%,腌制时间为6h时,生产的脆皮鸡柳具有较高的感官品质。     

液质联用高通量技术监测保健食品中非法添加的化学药物

保健食品中非法添加化学药物已成为影响其质量安全的问题,加强监测,完善监控体系,实现对非法添加化学药物违法行为的早发现、早处置,以预防为主,使监管前移,保障人民群众的饮食安全,构建健康中国。本文主要探讨了如何利用液质联用技术(LC-MS)建立非法添加化学药物监测技术平台,形成全面完善的非法添加化学药物监控体系,以期为进一步提升非法添加化学药物的科学监测水平提供参考。