液相色谱-串联质谱法检测调味品中碱性橙2的残留量

目的建立液相色谱-电喷雾质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC–MS/MS)检测调味品中碱性橙2的分析方法。方法样品经酸化乙腈提取,正己烷去脂后,经固相萃取小柱净化,氮气吹干进行富集后,用乙腈溶解,再采用液相色谱-电喷雾质谱进行检测,以正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果碱性橙2的线性范围为0.2～20 ng/mL,线性方程为Y=0.0993X-0.0106 (r=0.9999),加标回收率为90.0%～110.0%,相对标准偏差小于10.0%(n=6);方法检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于食品中碱性橙2的确证检测。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氨苯砜及其代谢产物残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC–MS/MS)检测蜂蜜中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜的分析。方法样品经磷酸盐缓冲液(pH=9)提取,经OasisHLB固相萃取小柱净化,富集后采用液相色谱-电喷雾质谱进行检测,以正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果氨苯砜及其代谢物产物的线性范围为0.5～50 ng/mL,加标回收率为90.0%～110.0%,相对标准偏差小于10.0%(n=6);方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于蜂蜜中氨苯砜及其代谢物N-乙酰氨苯砜残留的确证检测。     

蒸发光散射检测器和示差检测器应用于食品中三氯蔗糖测定的比较

目的比较高效液相色谱示差检测法和高效液相色谱法蒸发光散射检测法检测多种食品中三氯蔗糖含量的分析方法。方法样品经甲醇溶液提取后,除蛋白、脂肪后,经亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮固相萃取小柱净化,富集后采用高效液相色谱仪进行检测。仪器条件如下:示差检测器:等度洗脱,检测池温度35℃;灵敏度:16;蒸发光散射检测器:梯度洗脱,雾化器温度:30℃;雾化器压力:1 psi;蒸发室温度:80℃;增益:1; N_2流量:1.0 L/min。结果三氯蔗糖在5、10和50 mg/kg添加水平的示差检测器回收率的结果为84.3%～99.6%,相对标准偏差小于6.9%(n=6);蒸发光散射检测器:回收率的结果为85.6%～98.9%,相对标准偏差小于8.1%(n=6);方法检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。结论 2种方法均可有效检出食品中的三氯蔗糖,蒸发光散射检测器采用双对数线性回归。