基于休哈特控制图（SCC）对ICP-OES性能评价的方法研究

连续五年用中国计量科学研究院研制的标准溶液对等离子体发射光谱仪（ICP-OES）进行监测,建立一种基于休哈特控制图（SCC）对仪器性能进行核查、校准和评价的方法,以确保测试数据的有效性。结果表明,灵敏度较高的元素如Cu和Ba等元素检出限五年中有上升趋势,其余四元素为正常模式或周期模式。六元素重复性指标均无明显上升或下降趋势。经相关分析,各元素两两之间重复性指标均正相关;Zn、Mn两元素相关性较高（r=0．942）;Zn、Ba元素相关性较低（r=0．654）,其余元素相关性介于两者之间。通过对判据异常点Zn检出限的分析,表明某些符合检定规程要求的指标,也有可能是异常点。通过建立控制图的方法可有效对仪器性能进行评价和证明,弥补规程周期长等缺点,便于及时发现和解决测试中的问题,对类似仪器也有借鉴意义。     

食品安全化学计量技术与标准物质发展

食品安全化学计量是保障食品安全领域的所有化学测量单位统一和量值准确可靠的活动。统一的、资源充分的食品安全计量溯源体系是食品安全测量结果可靠与可比的基础。至2018年6月,国际计量组织主导食品计量关键比对82项,中国计量科学研究院代表中国参加了9项食品有机分析和69项食品中无机元素分析国际比对,均取得等效。截至2018年6月,我国食品相关一级标准物质145种,二级标准物质452种,其中食品基体标准物质占四分之一。在国际计量局的关键比对数据库(Key Comparison Database,KCDB)中,食品领域核心测量能力(core measurement capabilities,CMCs)共计622项,我国共获得食品领域核心测量能力139项位居各国总数第一。本文综述了1998年以来,国内外食品安全化学计量技术发展历程,测量技术及核心测量能力,主要包括有机分析和无机分析2个领域。目前我国食品安全标准物质和核心测量能力仍处于起步阶段,还不能完全覆盖食品安全检测领域,加快食品安全计量发展仍是广大食品安全计量工作者的目标和任务。     

食品中罗丹明B检测技术的研究进展

罗丹明B(rhodamineB,RhB)是三苯甲烷类碱性水溶性染料,曾被用作食品添加剂,后因其致癌性而被禁止用作食品着色剂。近年来罗丹明B作为苏丹红替代品,被非法添加到多类型食品中,引起了食品研究的重点关注。本文针对传统液液萃取(liquid-liquidextraction,LLE)到新型磁性分子印迹聚合物整体固相萃取(magnetic molecular imprinting polymer solid phase extraction, M-MIP-SPE)等10余种前处理技术进行综述;介绍了液相色谱法(liquidchromatography,LC)、液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)、分光光度法、电化学法和现场快检方法的新进展。对食品中罗丹明B分析技术新进展进行梳理,比较不同检测方法的优缺点,总结了食品中罗丹明B的检测技术进展和发展趋势。以期为相关检测和研究人员提供参考。     

三甲基吡嗪纯度标准物质的研制

目的建立三甲基吡嗪纯度标准物质的定值及不确定度评定的方法。方法通过气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、红外光谱法(fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)和核磁共振法(nuclear magnetic resonance,NMR)对样品进行了定性分析。采用高效液相色谱法-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)和气相色谱火焰离子化检测器(gas chromatography flame ionization detector,GC-FID)2种方法确定主成分含量。水分、挥发性有机溶剂与无机元素杂质分别采用卡尔费休滴定法、顶空气相色谱-质谱联用和电感耦合等离子体质谱法测量。结果主成分含量扣除相应杂质之后得到标准物质纯度值99.7%。标准物质不确定度是合成稳定性、均匀性、HPLC和GC主成分定值、水分、挥发性有机成分(volatile organic compound,VOC)和无机元素结果等不确定度,扩展不确定度为0.5%(k=2)。结论该方法能够进行三甲基吡嗪的准确定值,且标准物质的均匀性、稳定性良好。     

两种光源光通量测量方法的比较

介绍两种光源光通量测量方法：加V（λ）修正的光度计法和分光法,比较各自的特点,并分析影响光通量测量结果的因素。加V（λ）修正的光度计法测量光通量简捷、快速,但无法同时测量光色参数。随着新型光电测试技术的日益成熟,光谱辐射计性能越发完善,除了测量光源光通量,还可计算光源的色品坐标、色温、显色指数、色容差等色度参数。在CIE127中分光法被推荐为测量光源光色参数的方法。     

NIM5 驾驭氢钟守时能力分析

时间频率量值源头的独立自主是建设我国综合 PNT 体系的重要基础。 为进一步评估基于我国国家秒长基准的原子时 标守时能力,利用改进的有限脉冲响应钟差预测与频率调控方法,对激光冷却铯原子喷泉钟与氢钟的频差实测数据进行后处 理,分别产生了自主型时标和溯源型时标。 通过国际原子时合作链路将两个时标与协调世界时进行了长期比对实验,结果表 明:2021 年 12 月~2022 年 12 月期间,两个时标的时间偏差均优于±4 ns、频率稳定度均优于 8×10 -16 / 5 d。