气相色谱仪(FID和ECD)检定中重复性问题的探讨

<正>气相色谱仪的重复性是决定样品分析的准确性和可靠性的重要指标,JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》中对新制造、使用中和修理后的仪器均有对定量重复性指标的要求。本文依据笔者工作经验,以气相色谱仪应用最广泛的两种检测器——火焰离子化检测器(FID)和电子捕获检测器(ECD)为例,探讨影响重复性检定的因素和排除方法,供广大计量工作者参考。     

京津地区国产溶解氧测定仪市场调查分析与对策研究

本文调查了京津地区溶解氧测定仪的行业分布情况以及国产仪器的市场占有率,并从计量性能、技术创新及售后服务等方面分析了国产仪器市场占有率较低的原因,为此提出了有针对性的建议。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中角黄素的不确定度评定

依据JJF1135-2005化学分析测量不确定度评定和 JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示,分析了高效液相色谱(HPLC)法测量鸡蛋中黄角素的整个测量过程不确定度来源;并对各个因素引入的不确定度进行计算和合成;最后给出扩展不确定度。当鸡蛋中黄角素测定结果为0.39 mg/kg 时,扩展不确定度为0.017 mg/kg,k=2。评定结果表明, 实验过程中的不确定度主要来源于标准曲线配制、标准曲线拟和样品测量。     

两种标准物质对液相色谱仪自动进样器性能验证的比较分析

采用萘的甲醇溶液和咖啡因两种标准物质,对液相色谱仪自动进样器的性能进行了验证研究,并比较了两种不同标准物质对验证的影响。我们采用紫外-可见检测器的液相色谱仪为例,对自动进样器的进样体积准确性和重复性,进样残留以及进样线性进行了验证研究。     

齿带强化传热自然循环蒸发器的优化设计

以斜齿动力学理论为指导、以动力矩强化为目标结构设计的短管加热室,能够在低流速(0.6m/s左右)下实现加热管(Φ38mm×3mm×2000mm或Φ32mm×3mm×2000mm)的自动清洗防垢;传热系数得以成倍强化,循环母液的进出口温度提高值达到自然循环推动力要求的3℃以上,并且阻力在5kPa以下.以自然循环推动力强化为目标进行沸腾室结构设计,自然循环推动力可以达到10kPa以上,足以保证取消强制循环泵后加热室自动清洗防垢的自然循环推动力需要.因此,这种新型结构能够成功地解决蒸发器周期性停车清洗和循环泵高电耗两大问题,实现高产节能高效益.     

食品中罗丹明B检测技术的研究进展

罗丹明B(rhodamineB,RhB)是三苯甲烷类碱性水溶性染料,曾被用作食品添加剂,后因其致癌性而被禁止用作食品着色剂。近年来罗丹明B作为苏丹红替代品,被非法添加到多类型食品中,引起了食品研究的重点关注。本文针对传统液液萃取(liquid-liquidextraction,LLE)到新型磁性分子印迹聚合物整体固相萃取(magnetic molecular imprinting polymer solid phase extraction, M-MIP-SPE)等10余种前处理技术进行综述;介绍了液相色谱法(liquidchromatography,LC)、液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)、分光光度法、电化学法和现场快检方法的新进展。对食品中罗丹明B分析技术新进展进行梳理,比较不同检测方法的优缺点,总结了食品中罗丹明B的检测技术进展和发展趋势。以期为相关检测和研究人员提供参考。     

塑化剂的应用及常见摄入途径

<正>塑化剂的种类繁多,应用面广,本文重点介绍了塑化剂的常见应用领域及其作用,并就塑化剂日常摄入途径进行总结分析。塑化剂,又称可塑剂、增塑剂,是一种高分子材料的辅助剂。凡是添加到聚合物材料中能使高分子聚合物可塑性增强的物质都可称为塑化剂。塑化剂可以改善化工材料的可塑特性,从而降低原料成本,增加生产效益。     

基于福尔马肼溶液的CRP快速分析仪检测方法

C-反应蛋白(C-reactive protein,CRP)快速分析仪是基层医疗机构常用的快速检验仪器之一,目前尚未有相应的规程和规范对此类型仪器的量值溯源和可靠性做为依据。通过分析福尔马肼溶液和C-反应蛋白溶液分子尺寸和分子量分布,依据散射原理并参照JJG 880-2006浊度计的方法项目对该仪器进行测试,并对方法的合理性进行评估。实验选用常见的Orion厂商的Quikread101(速率散射法)CRP快速分析仪,表明在浊度范围为(675～1000)NTU的福尔马肼溶液系列溶液测试时,测定线性及重复性良好。通过对系列福尔马肼溶液与C反应蛋白系列溶液进行对比,找到对应的福尔马肼溶液的浊度值,为该类仪器量值溯源提供了一种参考方法。     

ICP-MS灵敏度及检出限测量不确定度评定

电感耦合等离子体质谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer）校准过程中的不确定度评估是量值溯源过程的重要组成部分。本文依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1159-006《四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》等技术规范,建立ICP-MS灵敏度及检出限测量结果的不确定度评定数学模型,系统分析测量不确定度来源,对测量结果进行不确定度评定。结果表明：ICP-MS灵敏度的相对扩展不确定度为6.1%, k=2,测量结果的不确定度主要来源于标准物质引入的不确定度;ICP-MS检出限的相对扩展不确定度为47%,k=2,测量结果的不确定度主要来源于灵敏度引入的不确定度。本文为系统评估ICP-MS的灵敏度及检出限的不确定度和开展该项目的校准、研制ICP-MS校准用标准物质提供参考。     

肺结核病患者耐多药结核菌与化疗时间关系的研究

目的 了解复治结核病患者结核菌的耐药现状, 探讨结核菌发生耐药与化疗时间的关系。为临床合理化疗提供依据, 为防止耐药产生提供方法。方法 选择322 例复治患者的菌株, 进行药敏试验, 并统计耐药的现况及不同化疗时间情况。结果和结论 SH(SM +INH)、SHR(SM +INH +RFP)、SHRE(SM +INH +RFP +EMB)的耐药分别为63.04 %、35.40 %、9.94 %。联合药敏与实际化疗时间、延续化疗时间的延长相关。复治组和慢排组的差别主要表现在SHRE 的联合药敏试验中。