GC-QqQ-MS/MS法检测油脂类功能食品中辐照标志物2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-QqQ-MS/MS）同时检测油脂类功能食品中辐照标志物-2-烷-基环丁酮（2-ACBs）类化合物中2-十二烷基环丁酮（2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-TCB）的方法。样品用正己烷溶解,过ProElut Silica固相萃取柱净化。结果表明,2-DCB和2-TCB与基质干扰峰得到较好的分离,在0.005~1.0 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数（R²）大于0.999。在油脂类功能食品中添加0.01、0.05、0.10 mg/kg水平的2-DCB和2-TCB,平均加标回收率为85.6%~97.1%,相对标准偏差（RSD）小于7.0%（n=6）,方法定量限（LOQ）为5 μg/kg。该方法操作简便、耗时短、灵敏度高、稳定性好,能为油脂类功能食品中辐照标志物的检测提供理论依据。     

一种检测沙丁胺醇的高灵敏复合纳米免疫电化学传感器的研制

制备一种新型纳米金-石墨烯修饰的复合纳米免疫传感器,并对电极表面修饰材料进行了表征;应用循环伏安法研究沙丁胺醇在修饰电极表面的电化学行为,用差分脉冲伏安法对其检测范围进行实验研究。结果表明：差分脉冲伏安法所得电流差与沙丁胺醇质量浓度在1×10－6～5×10－3 g/L内呈良好的线性关系,检测限为2×10－7 g/L,对牛肉、鸭肉、猪肉和猪肝中的沙丁胺醇含量分别进行测定,平均回收率在91.2%～102.2%之间,结果令人满意。复合纳米免疫传感器具有良好的稳定性和重复性。     

实时荧光PCR法鉴定食品中双歧杆菌

根据双歧杆菌属16S rRNA基因的保守区序设计特异性引物和探针,建立一种鉴定食品中双歧杆菌属的实时荧光聚合酶链式反应（polymerase chain reaction,PCR）检测方法。对方法的特异性、灵敏度、重复性和体系抗干扰能力进行验证,最后采用该方法对市售25 份标示含双歧杆菌样品进行检测。结果表明：该检测方法可特异性检测双歧杆菌属细菌,对近缘的乳杆菌属、链球菌属及食品中常见菌群包括大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌等均无扩增。双歧杆菌DNA检测绝对灵敏度可达到2 pg,相对灵敏度可达到104 CFU/mL。重复性测试表明相对标准偏差小于1%。同时进行了杂菌干扰检测实验,在培养物水平和纯基因组DNA水平上将青春双歧杆菌ATCC15703与大肠杆菌ATCC25922混合进行检测,检出Ct值较纯菌检测时无显著影响,表明建立的荧光PCR方法抗干扰能力良好。对25 份市售实际样品进行测试,有5 份标识含有“双歧杆菌”的样品未检测出双歧杆菌成分。本研究所建立的实时荧光PCR法能准确、快速检测食品中双歧杆菌属细菌。     

植物油中甾醇烯类物质的检测研究

建立了GC-MS测定植物油中4种甾醇烯类物质的方法。样品用石油醚提取,经硅胶柱净化,HP-5毛细管柱(5%苯基聚硅氧烷,30 m)分离,质谱检测采用SIM模式。在0.062 5～1.0 mg/L的质量浓度范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性,线性相关系数(r)大于0.99。在特级初榨橄榄油中添加0.025、0.050 mg/kg和0.100 mg/kg水平的甾醇烯类物质,平均加标回收率为78.6%～107.3%,相对标准偏差小于8%,方法检测限可达0.010 mg/kg。本方法准确、灵敏、可靠,已应用于实际样品分析,并可作为鉴别地沟油的方法之一。     

基于Monte Carlo的淡水产品中硫丹及其代谢物的风险评估

目的开展淡水产品中硫丹及其代谢物的定量风险评估研究,量化居民通过食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的风险水平。方法应用基于Monte Carlo模拟的@risk5.7软件,选择风险商表征,描述食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的膳食风险。结果普通居民通过食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的风险商平均值以及各百分位数风险商均小于1,且特殊人群高于普通人群,其中婴幼儿、儿童、青少年通过食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的风险商平均值以及各百分位数风险商是普通居民的2倍。结论居民仅通过食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的膳食暴露并不存在健康风险,但仍需要加强对环境中硫丹及其代谢物的监控,从而进一步降低居民通过食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的膳食风险水平。     

基于 Monte Carlo 的淡水产品中硫丹及其代谢物的风险评估

目的 开展淡水产品中硫丹及其代谢物的定量风险评估研究, 量化居民通过食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的风险水平。方法 应用基于Monte Carlo模拟的@risk5.7软件, 选择风险商表征, 描述食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的膳食风险。结果 普通居民通过食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的风险商平均值以及各百分位数风险商均小于1, 且特殊人群高于普通人群, 其中婴幼儿、儿童、青少年通过食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的风险商平均值以及各百分位数风险商是普通居民的2倍。结论 居民仅通过食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的膳食暴露并不存在健康风险, 但仍需要加强对环境中硫丹及其代谢物的监控, 从而进一步降低居民通过食用淡水产品途径摄入硫丹及其代谢物的膳食风险水平。     

豆甾二烯用于特级初榨橄榄油掺假检测的研究

研究了利用豆甾二烯进行特级初榨橄榄油的掺假检测,考察了在特级初榨橄榄油中掺入不同比例油橄榄果渣油、榛子油、葵花籽油、大豆油、玉米油、花生油、米糠油、棕榈油和核桃油,采用高效液相色谱法(HPLC)测定掺和油中的3,5-豆甾二烯含量。植物油样品用石油醚溶解,过硅胶柱净化,C30柱分离,乙腈/叔丁基甲醚(75∶25,V/V)作流动相,紫外检测波长235nm。结果表明,本方法具有良好的回收率及精密度,3,5-豆甾二烯是特级初榨橄榄油掺假鉴别的一个十分重要的特征性指标,本方法能够鉴别出了特级初榨橄榄油中掺入0.3%油橄榄果渣油、0.5%榛子油、2.1%葵花籽油、0.5%大豆油、0.3%玉米油、1.5%花生油、0.2%米糠油、0.6%棕榈油和0.6%核桃油。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中硝呋索尔代谢物残留

建立动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼（DNSH）残留量的液相色谱 串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用液相色谱 电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式（MRM）优化质谱参数,内标法定量。该方法的线性范围为0.5~10 μg/kg,DNSH的线性相关系数为0.999 5,检出限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0 μg/kg的浓度添加水平下,加标回收率为63.4%~109.5%,RSD为2.0%~11.9%。本方法灵敏度高、重现性好,适用于动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼残留量的确证检测。     

基于Monte Carlo的新鲜水果和茶叶中稀土元素的风险评估

目的开展新鲜水果和茶叶中稀土元素的定量风险评估研究。方法应用基于Monte Carlo模拟的@risk5.7专业风险评估软件模拟可能出现的结果,选择风险商进行表征,最终应用风险商的定量数值来描述通过食用新鲜水果和饮用茶水途径摄入稀土元素的膳食风险。结果普通居民通过食用新鲜水果和饮用茶水途径摄入稀土元素的风险商平均值以及各百分位数风险商均小于1。结论居民仅通过食用新鲜水果和饮用茶水途径摄入稀土元素的膳食暴露并不存在健康风险,但仍需要加强对环境中稀土元素的监控,对个别消费量较高的居民给予正确引导,防止因过量食用而产生的不良后果,从而进一步降低居民通过食用新鲜水果和饮用茶叶途径摄入稀土元素的膳食风险水平。