分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛可食性组织中吡喹酮残留量

目的建立分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛肉、牛脂肪、牛肝和牛肾等可食性组织中的吡喹酮残留量的分析方法。方法取牛组织样品经50%(V:V)乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,正己烷脱脂,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸和乙腈溶液,采用梯度程序进行洗脱,三重四极杆质谱进行定性定量分析。结果吡喹酮在2.5～500μg/kg范围内线性关系良好(r0.995),方法的最低检出限为1μg/kg,最低定量限为2.5μg/kg,添加回收率在60%～110%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)10%。结论该方法具有较好的准确度与精密度,适用于牛可食性组织中吡喹酮残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定植物提取物的研究进展

2020年国家实行畜牧业全面减抗、禁抗,寻找到替抗物质对于畜牧业持续稳定发展至关重要。植物提取物因其具有的抗菌、抗氧化等作用成为研究重点,准确测定植物提取物含量至关重要。液相色谱-串联四极杆质谱(liquidchromatographytandemquadrupole-massspectrometry,LC-MS)技术作为近年来前沿的分离分析检测技术被应用到很多行业。本文综述了近几年LC-MS对植物提取物含量的测定研究,以期为植物提取物作为替抗物质应用到畜牧业中,其用法用量的确定提供技术理论支撑,也为植物提取物含量测定标准建立提供参考。     

液相色谱串联四极杆质谱法测定猪浓缩饲料中25-羟基维生素D3含量

目的建立液相色谱-串联四极杆质谱法(liquidchromatography-tandemmassspectrometry,LC-MS/MS)测定猪浓缩饲料中25-羟基维生素D_3的分析方法。方法取适量猪浓缩饲料样品于离心管中,加水后置于振荡器上振荡破除环糊精包囊,再加入叔丁基甲醚振荡对目标物进行提取,在9000r/min条件下离心5min,氮气吹干后用2.00mL流动相溶解,过滤膜后上机测定。实验使用反相色谱柱进行分离,流动相为甲醇(0.1%甲酸)和0.1%甲酸,采用梯度程序洗脱,三重四极杆质谱进行定量定性分析,采用内标法进行计算。结果该方法的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,在2～500μg/L范围内线性良好(r≥0.999),加标回收率在77.85%～90.22%之间,相对标准偏差(relativestandarddeviation,RSD)≤8.8%。结论本方法具有良好的准确度与精密度,具有较好的实用性和专属性。     

液相色谱-串联四极杆质谱法检测鸡配合饲料中25羟基维生素D3含量

目的建立配合饲料中25羟基维生素D_3的液相色谱-串联四极杆质谱(liquid chromatography-tandem massspectrometry,LC-MS/MS)检测分析方法。方法叐适量鸡配合饲料样品于离心管中,加水后置于振荡器上振荡破除环糊精包囊,再加入叏丁基甲醚振荡对目标物迚行提叐,在9000r/min条件下离心5min,氮气吹干后用1.00 mL流动相溶解,过滤膜后上机测定。实验使用反相色谱柱迚行分离,流动相为甲醇(0.1%甲酸)和0.1%甲酸,采用梯度程序迚行洗脱,三重四极杆质谱迚行定性定量分析,采用内标法迚行计算。结果实验结果表明,方法的定量限为5μg/kg,含量在2～500μg/L范围内线性良好(r~2≥0.9999),加标回收率在81.18%～97.94%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤9.95%,实际样品的含量为7.00～46.05μg/kg。结论本方法具有良好的准确度与精密度,具有较好的实用性和专属性。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴氯芬的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴氯芬残留量的方法。方法样品采用0.1moL/L盐酸-甲醇溶液(20:80,V:V)提取,混合型强阳离子交换柱(MCX)净化,经C_(18)反相色谱柱分离后,正离子扫描,多反应监测模式检测巴氯芬,基质标曲定量。结果该方法在1～500 ng/mL浓度范围内线性良好, r~2=1,检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg,回收率为75.28%～77.86%,精密度RSD10%。结论该方法灵敏度高、特异性强,适用于猪肉中巴氯芬残留量的分析。     

2016—2020年上海地区乳源金黄色葡萄球菌耐药性及最低抑菌浓度变迁情况分析

分析上海地区乳源金黄色葡萄球菌对常见抗菌药物的耐药性及其MIC变迁情况,加强致病菌耐药性检测。方法 采用微量肉汤稀释法对2016-2020年间采集的349株金黄色葡萄球菌进行10种常见抗菌药物敏感性测试,通过分析药敏数据了解5年间上海地区乳源金黄色葡萄球菌耐药性变迁的情况。结果 349株金黄色葡萄球菌对青霉素（74.2%）耐药率较高,对其余9种抗菌药物的耐药率较低,均在20%以下。五年间,上海地区乳源金黄色葡萄球菌对青霉素、苯唑西林及阿莫西林/克拉维酸的抑制50%微生物生长的抑菌浓度（minimal inhibitory concentration,MIC）MIC50值及抑制90%微生物生长的抑菌浓度MIC90值均呈下降趋势;对头孢西丁、头孢噻呋、恩诺沙星、氧氟沙星及庆大霉素的MIC50值五年来无明显变化,MIC90值呈下降趋势;对万古霉素和利奈唑胺的MIC50值和MIC90值五年来无明显变化,均处于较低水平。结论 金黄色葡萄球菌的耐药情况近年来有好转趋势,但仍需继续加强乳源金黄色葡萄球菌耐药性监测,为科学合理使用抗菌药物提供技术支撑。     

液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中8种三唑类农药残留量

目的建立液相色谱-串联四极杆质谱法测定鸡蛋中丙环唑、三唑酮、烯唑醇、抑霉唑、三唑醇、戊唑醇、氟硅唑和三环唑残留量的分析方法。方法取均质后的鸡蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心后,取适量上层提取液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用中性氧化铝粉末净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸与乙腈,采用梯度程序进行洗脱,串联四极杆质谱法进行定性定量分析。结果 8种农药在2.5~250μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.995),方法的检出限为1μg/kg,定量限为2.5μg/kg,添加回收率在78.31%~88.53%内,相对标准偏差低于10%。结论该方法具有较好的准确度与精密度,适用于鸡蛋中丙环唑、三唑酮、烯唑醇、抑霉唑、三唑醇、戊唑醇、氟硅唑和三环唑的残留量测定。     

超高效液相色谱法测定牧草中马来酸麦角新碱含量

目的 建立了一种牧草中马来酸麦角新碱含量测定的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。方法 样品经纯甲醇提取后,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱采用二极管阵列紫外检测器进行定量。结果 本方法的检测限为0.5 mg/kg,定量限为2 mg/kg,方法在0.05 ~ 5 μg/mL范围内线性良好(r=1),在2、10和20 mg/kg添加水平的回收率为83.80 ~ 94.49%,相对标准偏差小于3.5%(n=5),实际样品测定结果为6.3 ~ 194.8 mg/kg。结论 本方法具有良好的准确度和精密度,能有效测定牧草中马来酸麦角新碱含量,为将来马来酸麦角新碱应用到畜牧业打下了基础。